精选自动检测技术3气相色谱简介.pptVIP

气相色谱分析应用示例 文献方法应用 固定相 化学名称 极性 MAX 温度 应用范围 SE-30，OV-1 100%甲基硅氧烷 非极性 350 沸点分离烃类等 SE-52，SE-54 95%甲基硅氧烷,5%苯基硅氧烷 非极性 350 沸点分离芳香族化合物，香精 OV-1 65%甲基硅氧烷,35%苯基硅氧烷 中等极性 350 农药，PCBs,胺类 OV-17 50%甲基硅氧烷,50%苯基硅氧烷 中等极性 325 农药，甘油三酯，多环芳烃 * 气相色谱分析应用示例 文献方法应用 OV-1701 86%甲基硅氧烷,7%苯基硅氧烷，7%氰丙基硅氧烷 中等极性 330 农药，PCBs,醇类 OV-210 50%甲基硅氧烷,50%三氟丙基硅氧烷 极性 240 溶剂，药物 OV-225 50%甲基硅氧烷,25%苯基硅氧烷，25%氰丙基硅氧烷 极性 240 脂肪酸甲酯 Carbowax20M,PEG-20M 聚乙二醇20000 极性 280 脂肪酸甲酯香精，有机酸，胺 OV351，FFAP 聚乙二醇20000，2-硝基对酞酸酯 极性 250 香精，有机酸 * 气相色谱分析应用示例 文献方法应用 固定相 HP J and W Allech Supelco SGE SE-30，OV-1 HP-1 DB-1 AT-1 SPB-1 BP-1 SE-52，SE-54 HP-5 DB-5 AT-5 SPB-5 BP-5 OV-1 ? ? AT-35 SPB-35 ? OV-17 HP-17 DB-17 AT-50 SPB-2250 ? OV-1701 ? DB-1701 AT-1701 SPB-7 BP-10 OV-210 ? DB-210 AT-210 ? ? OV-225 HP-225 DB-225 AT-225 ? BP-225 Carbowax20M,PEG-20M HP-20M DB-WAX AT-WAX Supelco-was-10 BP-20 OV351,FFAP HP-FFAP DB-FFAP AT-1000 SP-1000 BP-21 * ENDTHANK YOU * 液液萃取。用等体积的乙醚和正己烷萃取后进样测定。 顶空气相进样测定。样品于密闭的容器中在一定温度下达热平衡，使水中卤代烃挥发到液上空间气相，取液上气相进样测定。 气相色谱分析应用示例 ECD测定水中挥发性卤代烃 * 卤乙酸水溶性好、非挥发性，如何转移到有机相和气相是要解决的难题。 使卤乙酸甲酯化，然后用MTBE萃取后进样测定。 气相色谱分析应用示例 ECD测定水中卤乙酸 * 水中六六六、DDT等农药的测定：标准方法是用石油醚进行液液萃取，建议采用MTBE（甲基叔丁基醚）进行萃取测定。 气相色谱分析应用示例 ECD测定水中农药 * 可挥发（通常300℃以下）的热稳定的所有化合物。但由于灵敏度的原因，某些化合物能用FID、ECD等测定获得高的灵敏度，就不用TCD。 气样可直接进样。 水样也可直接进样，但需考虑对色谱柱的危害。 固样需溶解或萃取出待测组分后进样。 气相色谱分析应用示例 TCD测定对样品要求 * 用分子筛填充柱。 取反应器中气体直接进样。 气相色谱分析应用示例 TCD测定反应器中N2、O2 * 气相色谱能否进水样 进水样遇到问题：重现性差、峰形差。 进水样对气相色谱的影响主要体现在三个方面： 1、水对分离效果的影响：对于GC分析来讲，水不是理想溶剂，因为在常用的溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。 * 水对分离效果的影响 进样1μL进样口温度250℃压力20psi条件下，一般的有机溶剂近似气化膨胀体积小于500μL，如甲醇为450μL，乙酸乙酯、甲苯、正己烷的近似气化膨胀体积都是200μL以下，而水高达1010μL。 * 进样口衬管的体积范围从约200到990μL，所以水样有可能造成样品的蒸汽会膨胀出衬管，造成“拥挤”、“倒灌”，直接影响到峰面积的重现性；“拥挤”会引起峰的分离效果差、峰拖尾等；“倒灌”还会污染衬管上方的气路