脉络宁颗粒.PDFVIP

脉络宁颗粒 Mailuoning Keli 【处方】牛膝950g 玄参950g 石斛950g 金银花 950g 【制法】以上四味，加水6 倍量浸泡2 小时，煎煮二次，每次1.5 小时，合 并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.16 （80℃），加乙醇使含醇量达 66%，静置24 小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至相对密度约为1.36 （80℃）。 加乙醇使含醇量达80%，静置12 小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至相对密度 约为1.36 （80℃），加糊精适量，甜菊苷8g，混匀，制粒，干燥，制成1000g， 即得。 【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味苦、微甜。 【鉴别】（1）取本品2.5g，加水10ml 溶解，加乙醇5ml，加盐酸1ml，回 流1 小时，用三氯甲烷20ml 提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml 溶解，作 为供试品溶液。另取牛膝对照药材2g，加乙醇20ml，回流40 分钟，静置。取上 清液10ml，加盐酸1ml，回流1 小时后，浓缩至5ml，加水10ml，用三氯甲烷 20ml 提取，提取液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml 使溶解，作为对照药材溶液。再 取齐藤果酸对照品，加乙醇溶解制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法（中国药典20 15 年版四部通则0502 ）试验，吸取上述三种溶液各10µl， 分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40 ︰1）为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘约10 分钟。供试品色谱中，在与对照 品和对照药材色谱相应位置上，显相同的蓝色斑点。 （2）取本品1g 置10ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液， 另取金银花对照药材0.2g，加甲醇5ml，放置12 小时，滤过，滤液作为对照药 材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典20 15 年版四部通则0502 ）试验，吸取上述三种溶液5～ 8µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（14 ︰5 ︰5）的上层 液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照品和对照药材色谱相应位置上，显相同的荧光斑点。 （3）取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20ml 溶解，置分液漏斗中，用三氯甲烷提取4 次，每次10ml，合并提 取液，浓缩至近干，残渣加三氯甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取滨蒿内 酯对照品，加三氯甲烷制成每1ml 含0.3mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色 谱法 （中国药典20 15 年版四部通则0502 ）试验，吸取对照品溶液2µl、供试品 溶液10µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（2 ︰ 3 ︰3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典20 15 年版四部通则 0104 ）。 【含量测定】 玄参、金银花 照高效液相色谱法 （中国药典20 15 年版四部 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为 流动相A，0.03%磷酸溶液溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长278nm， 理论板数按绿原酸峰计算，应不低于45000。 时间（分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～10 3→10 97→90 10～20 10→33 90→67 20～25 33→50 67→50 25～30 50→80 50→20 30～35