缓蚀剂试验总结.doc

缓蚀剂实验总结 近期，在对比不同缓蚀剂的缓蚀率中发现，调整中和胺的加入量不能直接影响缓蚀率，故缓蚀率的决定因素在于中间体。于是对中间体的合成比例进行了如下的分析评价。 配比 对于现有原料，油酸及混合吗啉，原生产比例为质量比1：1，在经过分析后发现，呈现酸性的油酸未能完全参与反应，对于缓蚀效果无益处，于是调整反应物配比，分别使用1:1 、1：1.3 、1：1.4 、 1：1.5 、1：1.6 、1：1.7 、1：1.8 、1:2的比例进行中间体的合成，并配制缓蚀剂进行缓蚀率评价对比，实验结果显示 1：1.5的比例中间体缓蚀率最高，故确定适宜配比为油酸：混合吗啉为1：1.5 。 反应温度 确定反应配比后，以油酸和混合吗啉质量比1:1.5 ，以110℃为起点，每升高10℃，反应1.5小时，取样进行分析，采集110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃数据点，结果显示，随着温度的升高，缓蚀率在160℃至170℃之间缓蚀效果最佳，故定适宜温度为160~170℃。 反应时间 将质量比为1:1.5的油酸吗啉混合物，设定温度为165℃，恒温3.5小时后，每1.5小时取样一次，分别取3.5 、5 、6.5 、8 、9.5小时的中间体样品，配制缓蚀剂并进行缓蚀率对比评价，结果显示，时间对于缓蚀率影响不大，且随着时间的延长，会导致缓蚀剂粘度增大，不利于生产进行，故将反应时间定为3.5~4小时之间。 测试 将质量比为1：1.5的油酸吗啉升温至165℃恒温3.5小时后，制得中间体，配制缓蚀剂后，进行缓蚀率评价，缓蚀率在88%~90%之间，较之前车间生产中间体缓蚀率升高5至10个百分点，缓蚀剂中间体的生产成本降低约300元/吨。 其他中间体尝试 用油酸与二乙烯三胺反应，可生成油酸咪唑啉，分别设定油酸与二乙烯三胺摩尔比为1:1 、1:1.3 、1:1.5 ，在160℃，反应3小时，升温至200℃反应5小时，制得油酸咪唑啉中间体。因其成本较高，在经过成本核算后，与同成本的油酸吗啉酰胺中间体进行对比，结果显示，相同成本的油酸咪唑啉中间体缓蚀率未能大于油酸吗啉酰胺中间体，相同加入量的油酸咪唑啉中间体缓蚀率高于油酸吗啉酰胺中间体。随后尝试在油酸吗啉酰胺中间体里加入少量的咪唑啉，发现有较好的增效作用，同成本的配比，缓蚀效果要优于其他缓蚀剂。 用环烷酸与二乙烯三胺反应，生成环烷酸咪唑啉，设定环烷酸与二乙烯三胺摩尔比为1:1.7 ，在130℃反应3小时，200℃反应4小时，制得环烷酸咪唑啉。与油酸吗啉中间体进行对比后，结果显示，环烷酸咪唑啉缓蚀效果不佳，与油酸吗啉酰胺中间体混合后也无明显增效作用。 缓蚀剂效果对比 因市场需要，分别将取回的澳润缓蚀剂样品和恒坤缓蚀剂样品进行缓蚀率对比评价，对比后发现澳润缓蚀剂缓蚀率要低于我公司产品，恒坤缓蚀剂缓蚀率要优于我公司产品，经化验分析后，得知澳润缓蚀剂中间体为油酸二乙醇酰胺，取分析纯试剂按比例配制后，做缓蚀率对比分析，结果一致。经化验分析，恒坤缓蚀剂中间体为油酸单乙醇酰胺，经成本核算，进行了同成本缓蚀效果对比，结果显示，在相同成本下，油酸咪唑啉和油酸吗啉酰胺中间体缓蚀效果与恒坤缓蚀剂效果相当，甚至优于恒坤缓蚀剂。实验数据如下表： 澳润缓蚀剂分析 时间 样品名 加入量 缓蚀率 价格（估算） 备注 2月4日 澳润缓蚀剂 100ppm 53% 4587 第一次取样（油酸二乙醇酰胺13%） 3月22日 澳润缓蚀剂 50ppm 51.16% 5805 第二次取样 （油酸二乙醇酰胺15% 一乙醇胺25%） 3月22日 配制缓蚀剂 50ppm 52.15% 4587 分析纯油酸二乙醇酰胺13% 4 月7 日月日月日