CaCO3生物矿化的研究进展——有机质的控制作用Ξ.PDFVIP

山东科学 第２８卷 第４期２０１５年８月出版 ＳＨＡＮＤＯＮＧＳＣＩＥＮＣＥ Ｖｏｌ．２８Ｎｏ．４Ａｕｇ．２０１５ ＤＯＩ：１０．３９７６／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－４０２６．２０１５．０４．００８ 【中药与天然活性产物】 豆豉姜中生物碱的ｐＨ区带逆流色谱分离研究 １ ２ ３ ２ ３ ４ 孙丽 ，宫成玉 ，杨鹏 ，陈燕平 ，杨丙田 ，刘建华 （１．山东省淄博市中医医院，山东淄博 ２５５３００３；２．烟台出入境检验检疫局， 山东烟台２６４０００；３．济南三峰生物工程有限责任公司，山东济南２５００１４； ４．山东省分析测试中心，山东济南２５００１４） 摘要：建立ｐＨ区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用ｐＨ区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离， ：： 以氯仿甲醇水（４３２，Ｖ／Ｖ）作为溶剂系统，在上相溶液中加入 ７０ｍｍｏｌ／Ｌ盐酸作为固定相，在下相溶液中加入 １０ｍｍｏｌ／Ｌ三乙胺作为流动相，仪器转速为８００ｒ／ｍｉｎ，流速为２ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２５４ｎｍ，固定相保留率为６５％。经一 次ｐＨ区带逆流色谱分离，从１．５ｇ豆豉姜粗提物中得到波尔定２４６ｍｇ，六驳碱５２４ｍｇ和异波尔定３１７ｍｇ。经ＨＰＬＣ分 析，其纯度分别为９７．３５％，９５．４８％，９７．５４％。研究结果表明，ｐＨ区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分（阿朴啡 型生物碱）进行有效的分离制备。 关键词：ｐＨ区带逆流色谱；豆豉姜；生物碱类化合物 中图分类号：Ｒ２８４．２　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１００２４０２６（２０１５）０４００４１０５ ＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍＬｉｔｓｅａｃｕｂｅｂａ（Ｌｏｕｒ．）Ｐｅｒｓ． ｂｙｐＨｚｏｎｅｒｅｆｉｎｉｎｇｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １ ２ ３ ２ ３ ４ ＳＵＮＬｉ，ＧＯＮＧＣｈｅｎｇｙｕ，ＹＡＮＧＰｅｎｇ，ＣＨＥＮＹａｎｐｉｎｇ，ＹＡＮＧＢｉｎｇｔｉａｎ，ＬＩＵＪｉａｎｈｕａ （１．ＺｉｂｏＭｕｎｉｃｉｐａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｚｉｂｏ２５５３００，Ｃｈｉｎａ；２．ＹａｎｔａｉＥｎｔｒｙｅｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｙａｎｔａｉ２６４０００，Ｃｈｉｎａ；３．ＳａｎｆｅｎｇＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．Ｌｔｄ．， Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ；４．ＳｈａｎｄｏｎｇＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ∶ＷｅｃｏｎｓｔｒｕｃｔａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｎｇａｎｄｐｕｒｉｆｙｉｎｇａｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍＬｉｔｓｅａｃｕｂｅｂａ（Ｌｏｕｒ．）Ｐｅｒｓ．ｂｙｐＨｚｏｎｅ ｒｅｆｉｎｉｎｇｃｏｕｎｔｅｒｃｕｒｒｅｎｔｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＣＣＣ）．Ｏｕｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅｓｏｌｖｅｎｔｏｆｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍｍｅｔｈａｎｏｌｗａｔｅｒ ：： （４３２，Ｖ／Ｖ），ｕｐｐｅｒｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅｏｆ７０ｍｍｏｌ／ＬＨＣｌ，ｌｏｗｅｒｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ１０ｍｍｏｌ／ＬＴＥＡ，ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎｓｐｅｅｄｏｆ ８００ｒ／ｍｉｎ，ｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ２ｍＬ／ｍｉｎ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２５４ｎｍ，ａｎｄｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅ