HPLC法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼盐酸盐的含量-中国药师.PDFVIP

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　研究报告　 ｗｗｗ．ｚｇｙｓ．ｏｒｇ ＨＰＬＣ法测定塞来昔布中对磺酰胺基苯肼盐酸盐的含量 徐秀兰　（ 　 ２２６４００） 江苏省如东县第四人民医院 江苏南通 　 　 ： 。 ： ＨＰＬＣ ， ： 摘 要 目的 建立塞来昔布中基因毒性杂质对磺酰胺基苯肼盐酸盐的含量测定方法 方法 采用 法 色谱柱 以 １００％ Ｈｙｐｅｒｃａｒｂ Ｃ （１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３ ｍ）； ：１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１  （５０ 多孔渗水石墨为填料的 系列 柱 μ 流动相 乙酸铵水溶液 甲醇 １８ －１ ∶５０） ， ； ：０．８ｍｌ·ｍｉｎ ； ：２２０ｎｍ； ：３５℃； ：２０ ｌ。 ： 和甲醇 梯度洗脱 流速 检测波长 柱温 进样量 μ 结果 对磺酰胺基苯肼盐酸盐在 －１ ９９．８９７～５９９．３８２ｎｇ·ｍｌ （ｒ＝０．９９８２） 。 ９７．４％（ＲＳＤ＝３．０％，ｎ＝ 浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系 平均回收率为 ９）。 ： 、 ， 。 结论 该方法简便 准确 可用于塞来昔布中对磺酰胺基苯肼盐酸盐的含量测定 　 ； ； ； 关键词 塞来昔布 对磺酰胺基苯肼盐酸盐 基因毒性杂质 高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９１７　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１７）０２０３６００３ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ４ＨｙｄｒａｚｉｎｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＣｅｌｅｃｏｘｉｂｂｙＨＰＬＣ ＸｕＸｉｕｌａｎ（ＴｈｅＦｏｕｒｔｈＰｅｏｐｌｅ＇ｓＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＲｕｄｏｎｇＣｏｕｎｔｙｉｎＪｉａｎｇｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＪｉａｎｇｓｕＮａｎｔｏｎｇ２２６４００，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ４ｈｙｄｒａｚｉｎｏｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｃｅｌｅｃｏｘｉｂ． Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＨＰＬＣｗａｓｕｓｅｄａｎｄｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓａＨｙｐｅｒｃａｒｂｓｅｒｉｅｓＣ ｃｏｌｕｍｎ（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，３ ｍ）ｗｉｔｈ １８ μ －１ １００％ ｐｏｒｏｕｓｇｒａｐｈｉｔｅａｓｔｈｅｆｉｌｌｅｒ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆ１０ｍｍｏｌ·Ｌ ａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈａｎｏｌ（５０∶ －１ ５０）ａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ０．８ｍｌ·ｍｉｎ ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２２０ｎｍ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５℃ －１ ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０ ｌ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈ