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低氧含量液态超支化聚碳硅烷的合成与陶瓷化研究-Core.PDF
2166 2010 12 (4 1)
*
1, 2 2 2 2 2, 3 1, 2
李 然 , 詹俊英 , 周 聪 , 余兆菊 , 丁马太 , 夏海平
( 1. , 361005;
2. , , 361005;
3. , 364000)
: 以甲醇对氯甲基三氯硅烷( Cl3 SiCH2 Cl) 进 Cl2 Si( CH3 ) CHCl2 CH2 CHCH2 Cl ,
行烷氧化反应, 然 经过格氏偶联反应和还原反应, 制 ,
备了低氧含量液态超支化聚碳硅烷( HBPCS) 通过
凝胶渗透色谱法( GPC) 核磁共振( NMR) 以及元素分 Si O CSi O
析对由此制备的HBPCS 进行表征结果表明, 提高 Si , , 1200
烷氧化比例, 可以有效抑制溶剂四氢呋喃开环的副反 SiOCOCO2 , [ 14, 15] ,
应, 降低先驱体氧含量通过热失重分析( TGA) 和X
射线衍射( XRD) 分别对HBPCS 的热性能及相应陶瓷 ( CH3 OH ) Cl3 SiCH2 Cl
在高温下的结晶行为进行研究 , ,
: ; ; ; ; HBPCSHBPCS
, HBPCS
: TQ163; T L344 : A
: 1001 731( 2010)
2
1
2. 1
SiC ( Cl3 SiCH2 Cl) ,
, 21 118 ( CH3 OH) , ,
[ 13]
( HB 65 ; ( THF)
PCS) , ; ( . %)
[ 4, 5]
SiC ( LiAlH4 ) ( . %) , ,
; ( AR) ,
, HBPCS , HB 2. 2 HBPCS
PCS AB3 AB2
, A B C X Si X ( X= Br 100mL 3 ,
[ 6] [ 7]
Cl) Interrante AB3 , , 53. 1g ( 0. 2 mol) Cl3 SiCH2 Cl,
( Cl3 SiCH2 Cl) , CH3 OH
, C/ Si , ; Froehling[ 8] , ,
Interrante , AB2 Cl2 Si
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