003牵牛子药材检验记录.docxVIP

牵牛子药材检验记录编 号：检品名称牵牛子产品规格检品批号检验项目全检样品数量 Kg检验日期 年 月 日至 年 月 日供应商检验依据及参考资料本公司《牵牛子检验操作规程》（编号：Q/BL·SOP·JYyl·003）实验记录检验项目检验过程及结论【性状】标准规定：本品似橘瓣状，长4～8mm，宽3～5mm。表面灰黑色或淡黄白色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状种脐，微凹。质硬，横切面可见淡黄色或黄绿色皱缩折叠的叶子，微显油性。气微，味辛、苦，有麻感。检查结果：本品似 状，长4～8mm，宽3～5mm。表面 色或 色，背面有一条浅纵沟，腹面棱线的下端有一点状 ，微凹。质硬，横切面可见 色或 色皱缩折叠的叶子，微显 性。气 ，味辛、苦，有 麻感。 结果判定：□符合规定 □不符合规定检 验 员： 【鉴别】【鉴别】【鉴别】（1）经验鉴别标准规定：取本品，加水浸泡后种皮细胞呈龟裂状，手捻有有明显的黏滑感。检验结果：□符合规定 □不符合规定 检验员： （2）显微鉴别标准规定：本品粉末淡黄棕色。种皮表皮细胞深棕色，形状不规则，壁波状。非腺毛单细胞，黄棕色，稍弯曲，长50～240um。子叶碎片中有分泌腔，圆形或椭圆形，直径35～106um。草酸钙簇晶直径10～25um。栅状组织碎片和光辉带有时可见。 操作方法：照显微鉴别标准操作规程检测实验仪器： 仪器编号： 检验结果：□符合规定 □不符合规定 检验员： （3）薄层色谱标准规定：应检牵牛子对照药材、咖啡酸对照品。 S1 S2 S3 操作标准：取本品粉末1g，置索氏提取器中用石油醚（60～90℃）适量，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加入二氯甲烷-甲醇（3:1）混合溶液提取6小时，回收溶剂至5ml，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10～20ul、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-甲酸 (93：9：4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。S1=供试品S2=牵牛子对照药材S3=咖啡酸对照品牵牛子对照药材：批号： 咖啡酸对照品：批号： 环境温度： ℃；环境湿度： %吸附剂：硅胶G薄层板：批号： 显色剂： 溶液：批号： 点样量：供试品溶液 μl；对照药材溶液 μl；对照品溶液 μl展开距离： cm显色检视：110℃加热至斑点显色清晰 检查结果：如薄层色谱示意图（上图）所示，与对照药材和对照品色谱相应位置上，显 颜色荧光斑点结果判定：□符合规定 □不符合规定检 验 员： 【检查】【检查】【检查】 （1）水分：标准规定：照水分测定法（通则0832第二法），应不得过10.0%。操作方法：电子分析天平型号： 编号： 恒温干燥箱型号： 编号： 温度 ℃供试品（1）：扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）扁形称量瓶恒重（W1）＝ g；供试品（W2）： g供试品＋扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜5mg）供试品＋扁形称量瓶恒重（W3）＝ g供试品（2）：扁形称量瓶恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(1h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.3mg）扁形称量瓶恒重（W1）＝ g供试品（W2）： g供试品＋扁形称量瓶恒重过程见下表（W3）：次序一（0h）二(5h)三(1h)四(1h)五(1h)六(1h)重量（g）恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜5mg）供试品＋扁形称量瓶恒重（W3）＝ g公式： W1＋W2－W3水分＝———————×100% W2 计算结果：（1）水分＝————————————×100%＝（2）水分＝————————————×100%＝检验结果： %结果判定：□符合规定 □不符合规定 检验员： （2）总灰分： 标准规定：照灰分测定法（通则2302），应不得过5.0%操作方法： 电子分析天平型号： 编号： 箱式电阻炉型号： 编号： 温度 ℃供试品（1）：坩埚恒重过程见下表（W1）：次序一（0h）二(0.5h)三(0.5h)四(0.5h)五(0.5h)六(0.5h)重量（g）恒重差异= g－ g＝ g（恒重差异应＜0.