铅酸钾单晶的表面组织及畴结构.pdfVIP

蒂女届叁■表面工藿q,g．t-it 兰州 2006牛8月 铅酸钾单晶的表面组织及畴结构 刘来君陈秀丽樊慧庆+ 西北工业大学材料学院，西安，710072 摘要：本文通过低温水热法，采用氧化物前驱体，合成了片状铅酸钾大块单晶体，晶体无色透明， x x 尺寸约为12 6 0．2m．通过偏光显微镜对晶体表面结构进行了观察，发现表面出现许多板条状 的畴结构，它们的反射光波长不一样，并筒要分析了畴结构的形成机理． 关键词：铅酸钾，水热，表面组织，畴 1．引言 一直以来水热法在制备水晶以及氧化铝单晶中发挥着重要的作用。近年来低温水热合成先进陶 瓷晶体材料和纳米材科逐渐引起广泛关潜“。水热合成技术制备铅酸盐晶体材料的基本原理是在 高压釜中加入一定量的氧化物前驱体及矿化剂。一般氧化物难溶于水，但在高温高压下，这些氧化 物会变成水合离子，在有矿化剂存在的条件下会加速氧化物的溶解。达到过饱和后开始结晶，如果 合理的控制水热工艺，便可以制备出复杂氧化物的粉体、薄膜以及单晶。该工艺的优点为：反应温 度相对较低，能耗小；实验设备简单，花费少；该工艺所选用的原料通常都是常用的无机原料，毒 性较小，可以说是对环境友好的一条单晶体制备工艺路线。 数为8．41埃。在晶体中，存在由I,ab03t2组成的钙钛矿型结构的三维超结构，有半数的氧离子被有 选择地去掉。铅离子由3个钾离子和6个氧离子包围，氧离子由2个铅离子和4个钾离子包围“1。 这种结构使它在半导体以及光电子领域有着较好的应用前景。 对于微电子领域，材料的表面结构对器件的性能非常重要”1。因此，对材料表面结构的研究就 变得非常重要。本文对水热合成的铅酸钾单晶体在偏振光显微镜下的一些特殊现象作了细致研究， 并对其中的畴结构作了简要分析。 2．实验过程 称取—定量的分析纯氧化铅粉体，放入有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中；称取—定量的分析纯 氢氧化钾，放入高压釜中，加入去离子水，搅拌使氢氧化钾充分溶解，装炉量约为75％-静置一段 时间，密封．然后放人马弗炉中进行水热反应。反应温度为1800C，保温时间为12小时，具体工 艺如图1所示。反应完毕，随炉冷却，取出后，使用去离子水反复冲洗过滤，直到溶液呈中性。试 样在踟℃烘干后，采用飞利浦XceleratorX射线衍射仅对单晶进行常规扫描，标定物相。单晶片 放在偏光显微镜上，旋转偏振片，对表面组织和畴结构进行观察。 图1水热合成铅酸钾工艺流程图 Fig．1FabricationprocessingofK2Pb203singlcciystalsbythehydrothermalroute 3．结果与讨论 第六届奎再表面工程学潮 兰州 2006年B月 图2为铅酸钾单晶体的XRD图谱，只 有(000的峰，说明晶体表面主要沿着(ooi) 方向生长，第一个峰为超晶格结构。其生 长主要沿着二维方向进行，这与立方结构 的晶体自然生长行为不符。虽然水热合成 是在液相环境中进行的晶体生长，但是晶 体生长不仅与晶体结构有关还与生长环境 有关。有时候生长环境甚至决定着晶体的 生长行为，不同的生长环境会产生不同的 负离子配位体进而产生不同的构晶离子 ”’，从而决定最终生长晶体的类型和形貌。 20(ciegreel 图3为铅酸钾单晶在偏光显微镜下的 图2铅酸钾单晶的XRD图谱 表面形貌和表面畴结构。图3a)为偏振光 Fig．2XRDpatternofK2Pb203crystals single 下单晶体表面的组织，晶体表面有很多麻 点，这是由于水热合成中晶体表面会有一 些沉积物或者尚未反应的原料。另外晶体表面有明暗相间的板条状区域，区域之间有明显的界线。 这个界线不是晶界，因为没有这么宽的晶界；也不