尿中铅含量测定方法的回顾.docVIP

精品论文 参考文献 尿中铅含量测定方法的回顾 褚兆洪（江苏省苏州市姑苏区疾病预防控制中心 江苏苏州 215007） 　　【摘要】生物样品铅含量的测定，是根据不同的生物材料、选择相适应的检验方法，对样品进行定量分析来实现的。生物材料直接来源于人体内部或组织的一部分，在材料的选择上必须能反映人体真实接触铅的水平。并且要具备取材方便，受检者乐于接受；变动小，样品铅含量稳定；易运输，贮存时间长的特点。铅及其化合物从呼吸道或消化道进入人体后，经血液循环分布于全身。进入人体组织中的铅，一部分通过肾脏排出体外[1,2]。因此，测定生物样品中铅的含量，尿、血、发等都是常选用的生物材料，其中尿铅的测定最为广泛。 　　【中图分类号】R446.12 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）16-0211-02 　　在生物样品检验方法的选择上应具有以下几个特点：1.具有特异性，能避免其它干扰元素的影响；2.稳定性，方法具有良好的精密度和准确度；3.平行性，指标的变化程度与病情轻重平行或能反映出近期或长期接触铅的严重程度；4.可行性，方法的检测所达到结果使用者与标准规定浓度进行判定的要求。而且，检验方法还要费用低，操作简便，易掌握。有关生物样品铅的检验方法已有大量报道[3]。尿中铅的含量可反映人体接触铅的情况，从群体来看，尿铅的升高程度与铅中毒的有无轻重相关[4]。此外在治疗期间测定尿铅，可以了解药物的疗效和人体的排铅规律。因此，尿铅的测定无论是作为铅作业工人的普查，还是铅中毒诊断及疗效观察都具有重要意义。 　　尿铅的测定方法常用的有双硫腙比色法、阳极溶出伏安法和示波极谱法、原子吸收法。本文就近年来文献资料对尿铅的测定作一扼要综述。 　　方法 　　1 双硫腙比色法 　　1.1 样品前处理 双硫腙比色法，目前仍是基层单位测定尿铅广泛应用的方法。测定尿中铅的含量，必须进行有机物的分解，以免大量有机物的存在对分析工作造成化学或物理干扰，这一过程实际上是对样品的净化处理[5]，各种有机物分解的方法概括起来分为两大类型，即干灰化法???湿消化法；尿铅的前处理使用最广泛的还是湿消化法，湿消化法根据消解温度、消化的体系的不同又分成热消化和冷消化。冷消化只需取10ml尿样加酸性高锰酸钾于35-37℃的条件下，放置20-24h，用盐酸羟胺溶液退去过量的高锰酸钾即可测定，特点是省时，简便，但往往由于消化不完全而使结果产生负误差。热消化的体系较多，常用的有硝酸-硫酸消化体系，硫酸-硫酸-高氯酸消化体系，硝酸-高氯酸消化体系和硫酸-过氧化氢消化体系等。一般认为[15]铅的消化体系中尽量避免硫酸或减少硫酸的使用量，认为硫酸会和样品中的铅形成硫酸铅沉淀，提倡用硝酸或硝酸-过氯酸消化体系。单纯使用硝酸，试剂用量难以控制，酸量的增加，会使样品空白值相应增高。上海杨浦区中心医院职业病科实验室曹通使用硝酸-硝酸钾消化法[6]，即限制了硝酸的用量，又避免了湿法的硫酸，体系中硝酸钾的加入，增加了尿中的无机盐，三角烧瓶加小玻盖，在电炉上小火加热消化至洁白，避免了马弗炉干灰化回收率底的弊端，很好的结合了干湿法的优点。表（1）为三种不同消化体系对铅测定的回收率[7]。含有硫酸的两种消化液结果显然偏低。 　　表1 湿消化测定铅 的回收率 　　 消化液 回收率% 　　HNO3-HCLO4 100 　　HNO3-HCLO4-H2SO 96 　　HNO3-H2SO4 93 　　HNO3-kNO3-H2O2 100 　　1.2双硫腙的混色法与单色法：双硫腙在PH8.5-11时与铅离子整合后，用氯仿萃取到有机相直接比色的称为混合法，用酸性洗脱液除去有机物过多的双硫腙后进行比色的称为单色法。混合法测定尿铅的操作程序比较一致，将柠檬酸胺，盐酸羟胺，氰化钾，氨水配成碱性缓冲液测定铅含量，可简化操作步骤，提高工作效率。单色法在操作程序和碱性洗脱液的配置浓度及用量等方面不一致。同一铅标准液，分别用双硫腙混色法，单色法（碱洗二次），单色法（碱洗三次），制备标准曲线，各自重复测定5次酸性洗脱液用量第一次为15ml，第二第三次各为10ml，其浓度于吸光度的相关系数分别为0.9986,0.9974,0.9989都有极好的线性，但同一浓度的吸光值不同的方法之间存在较大的差异。双硫腙混色法，单色法（洗二次）测定铅作业工人尿铅71例，其均值分别为0.05398,0.03961mg/L，统计结果[8]见表2 　　表2 双硫腙混色法与单色法测定尿铅结果比较（n=71）