中试生产放大经验.doc

中试生产放大经验 1.注意没生产之前要把所有的详细小试过程要考虑到,生产时,要跟踪,以便能找到问题原因,再一个就是要多和工厂的技术员交流,毕竟他们的生产经验要比你丰富. 2.关键是做小试时就要考虑生产中试可能出现的问题,所谓放大效应对于不同的反应其影响因素也不同,比如对于非均相反应就要考虑放大后搅拌效果的问题,而吸热或放热反应就应考虑传热的问题等,这些都应在做小试时做一些极端实验来考察其影响的大小. 3.生产中每一步产物均要留样,以便于下一步分析原因,这很重要的! 4.从我做生产的经验来看，一般直接的放大的因素原因不多，主要还是考虑不周所致。小试和生产的差别主要有两方面，一方面是时间因素，一般生产过程的时间会比小试长，估计每个操作步骤所需要的的时间，然后在小试中，尽量模拟生产中的情况，再重复一遍。关键的地方要考察不同时间对反应的影响。另一方面是传质因素，特别是有不同相的反应，这点差别可能会比较大。还有一些放热反应，生产中会体现的更明显一些。对一些容易飞温的产品，特别要注意。还有，物料的分离有时也会相差很大，有时所有的过程都很顺利，和小试过程很吻合，但最后过滤或干燥出现了问题。很另人生气。 5.尽量考虑周全,原料要检测,核对,原料性质熟悉,是否腐蚀设备,降温设备是否齐全 6.中试和小试还是有区别的，小试时要注意你的后处理方式能否在中试中进行，不能仅为做出东西而做，要考虑操作的可行性，比方说油状物的处理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麽办？一般中试都希望只进行固态或液态的转移，后处理方式要尽量满足这个要求。 7.小试一定要做好，问题尽量考虑周全。安全是第一位的，其他可以大胆试。原料中间体一定要检测，否则死都不知道怎莫死的。第一两批要做好失败的预案，不要做得太快。遇到问题要保持冷静，千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快。 8.安全第一,呵实验做透就可以了,先几克再几十克再几百克,再几KG,再大生产. 9.中试只要不出安全问题，其它问题出现越多，对你以后大生产都有???处。如果中试很顺利，而等大生产才出现问题，那时才是真正的烦。 10.键是在小试中要做好物料恒算，尤其是后处理中的问题，一定要有经济，成本的头脑，在中试，大生产中，工作要有计划性以及预见性，提前预防！如果方法得当，那么剩下的就是能力问题了！有问题，不解决，辞职！ 11.没中试过的可能对中试多少有些畏惧情绪，这很正常，生产上的许多细节都是特别重要的，没中试过可能想不到，但经过之后就不一样了，每个工程师都要走这一步的。小试几乎很少注意的过滤，传热，容器材质，物料的凝结，乳化，管路直径等等都很可能会困扰我们好久。多与工人交流，他们其实很了得的，我们绝不能忽视他们呀,否则很不好办的 12.中试设计是中试是否成功的先决条件,非常重要,要考虑到操作步骤的每一步,有时一个取样点设计不妥可以毁掉你一釜料的试验. 连续化流程的动量估算也听重要,否则可能流程都走不通. 在小试中考虑中试的才质选择也很重要 12.同时在实验室方面，在中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验，这些工作如果做的塌实，那么在中试中万一不幸出现异常，也应该是你已经碰到过的了。 13.结合自己多年中试的一些问题，总结以下几点注意事项，见笑了： 1、放大效应，就是三传问题和时间差异，传热冷却和搅拌尤其要注意，三传速率和小瓶里 差异太大，有特殊要求的要用到特殊设备。 2、量的差异，小试时不足为患的问题量一多可能就成大问题了，所以要反复核对和考虑整 个过程中可能出现的异常情况，早做好防备，否则的话就不是倒掉重来的问题了。 3、过程跟踪，有时候放大过程中会出现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所 以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，否则非常麻烦。 4、谨慎操作，这对收率能耗和成本估算都有益处，最重要的是小命要紧，一个闪失可能就 OVER了，尤其是有危险操作和危险物料时。 5、详细记录，不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢，两者有差异是肯 定的，中试交出的数据与大生产更加接近。 6、认真分析，包括对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的分析，在大的釜面前你 更加容易想到这些问题，因为你无法凑合操作。 14.小试工艺成熟后，必须完成工艺报告。中试不单是小试的简单的放大，中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备，物料的物化特性。安全第一。中试前小试跟踪。 15.还是那句老话安全第一，中试特别要注意安全，跟实验室不一样：打个瓶子可能没问题。说小试跟着中试走，可能是作小试时没有过多的了解中试设备，没有考虑中试