纳米ＲｕＯ〈，２〉－ＴｉＯ〈，２〉－ＳｎＯ〈，２〉三元氧化物的制备研究.pdfVIP

金属热处理学报 (增刊) 第七次全国热处理大会专辑 百 一‘一纳米Ru仇-Ti02-SF0[2三元氧化物的制备 文仕学 唐 电 陈士仁 (福州大学材料研究所) 摘 要 采用溶胶凝胶法制备出了R.0,1.Ot-SnO三元氧化物纳米粉末，并采用差热分析仪 (DTA),X射线衍射仪 (XRD)、扫描电镜(SEI司、电子探针X射线显微分析 (EPA)仪及透射电镜 (TEM)分析了其组织和形态。 关扭 词 RuO,-TiO,-SnC), 纳米材料 MHAM ;t 以RuO:-Tiq-SnO2三元氧化物为涂层的钦基氧化物阳极是氯碱工业中十分重要的电极。 Siq通常作为一种活性添加剂，以提高电极析氯的选择性川。这种涂层通常是采用在铁基上涂硬 氯化物，然后烧结而制备的。但由此会带来涂层不均匀、氧化程度不确定等难以避免的缺陷，影响 了高性能含钉氧化物电极的开发。因此，必须探求能获得高分散性、高均匀性产物的新的方法[21 溶胶凝胶法制得的超细微粒非常均匀，且利于分析电极涂层各组元含量、形貌、结构对涂层电化性 能的影响，从而指导电极设计、开发和生产[(31。我们对溶胶凝胶法制粉进行探索，并制备出纳米级 RuO2-TiO2-Sn场三元氧化物粉体。 1 实验 1一1 原料及源物质的制备 实验主要化学试剂有:RUCl3.3H20(Ru:S8%),铁酸丁醋,SnC4-5H20，异丙醇、金属钠(Na 99.596),25%-28%氨水、无水乙醇、过氧化氢及其他添加剂等。 新鲜乙醇钠是采用金属钠在乙醇中加热回流制取;乙醇钉是由RuC13.3H20和乙醇钠反应后 抽滤制备而成，烷氧基锡在异丙醇中热回流制备。 1.2 干凝胶及烧结样品的制备 按摩尔比:(乙醇钉+烷氧基锡+铁酸丁酷):氨水:过氧化氢=1:10:30的比例(其中:Ru3 Ti十:Sn4十二40:45:15)，反应物、氧化剂和添加剂按一定先后顺序混合、搅拌，最后经充分水解并 缩聚成凝胶，千燥后制得干凝胶，取部分干凝胶在不同温度烧结 1h，制得粉末样品。 13 检测方法 干凝胶差热分析在Perkin-ElmerDTA1700差热分析仪上进行，加热速度100/min，空气流速 40m1/mina烧结样品的X射线衍射是在日本理学电机(Rigaku)D/max-3C型X射线衍射仪上进 国家 自然科学基金资助项 目，福建省科委资助项 目 联系人 唐电.43岁.研究员 福州 3〔50002)福州大学材料研究所 420 行。实验条件为:Cu(Ka)靶,Ni滤波;;40kV,15mA;扫描速度40/min,SEM和EPA分析在日本电 子(JEOL)JSM-35CF型扫描电镜和电子探针上进行。粉末样品几何形态观测和粒度测定则是在日 立HU-12A型透射电镜,75kV电压的条件下完成的。 2 结果与讨论 2.1DTA分析 干凝胶的DTA曲线见图1。出现了两个吸热 峰和两个放热峰。103.1℃的由图可见，此干凝胶 样品随加热温度升高，小的吸热峰是样品中吸附 ︵ 护 丫 的H2O，有机溶剂等的挥发所引起的。在249.7r- 的放热峰是RuO2-TiO2-Snq三元氧化物(Ru,Ti, 心 Sn)认的晶化造成的。参考烧结样品的XRD曲 线，可初步判定，342.9℃的吸热峰可能是Ruq从 复合氧化物(Ru,Ti,Sn)场分解所造成的，而424. 3℃的较小的放热峰则是复合氧化物的分解产物， T(C) 从非晶态向晶态转化的结果。 2.2 XRD分析 图1 千扭胶的DTA曲线 不同温度烧结样品XRD曲线如图2所示。在 450C烧结lh后，射线峰对称性展得很宽，，并且此衍射界于金红石相Sn02和金红石相Ti