原子吸收分光光度计使用维护保养操作规程.docVIP

原子吸收分光光度计使用维护保养操作规程.doc

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原子吸收分光光度计使用维护保养操作规程

原子吸收分光光度计使用、维护、保养标准操作规程 目 的相关术语相关文件程 序TAS-990程序图标“Aawin2.1”,选择“联机”,单击 “确定”,进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 2 测量操作步骤:(如果当天第一次开机,最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法) 2.1选择元素灯及测量参数: 选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击下一步;设置元素测量参数,可以直接单击下一步;进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击关闭,回到寻峰画面后再单击“关闭”。单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成”。 2.2转换石墨炉测量方法: 取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。(NOTE:在转换之前一定要确保此操作步骤,以免损坏仪器。)单击“仪器”,出现下拉菜单选择“测量方法”弹出测量方法设置窗口,选择“石墨炉”,单击“确定”,约等待3-4分钟石墨炉移出到光路,测量方法设置窗口消失。 2.3调节原子化器位置及能量:单击“仪器”,出现下拉菜单选择原子化器位置,弹出原子化器位置调节窗口,左右移动调节滚动条,单击执行按钮,观察显示屏下面位置能量显示,尽量调节能量到最大,一般调节在50%-85%之间就可以。调节完成后单击确定。单击“能量调节按钮”,弹出“能量调试”窗口,单击自动能量平衡,调节能量到100%。(NOTE:观察负高压是否超过700V,如果超过请重新调节原子化器位置,或重新安装石墨管) 2.4设置加热程序及参数:单击“加热程序按钮”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口根据不同元素及参考资料设置加热程序(NOTE:原子化步骤必须出现√,内气流量选择关)单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置3次即可);单击“显示”按钮,设置吸光度范围,(一般在-0.1—1.0);单击“信号处理”按钮,计算方式为“峰高”,积分时间是自动设置,如果是高温元素可以增加2秒。滤波系数 必须是0.1。单击确定完成参数设置。 2.5设置测量样品和标准样品:单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度, 单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。 2.6打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。选择“自吸”扣除背景方式。 2.7测量步骤:样品测量:单击“测量按钮”,用微量进样器吸入10ul样品注入石墨管中,单击开始按钮进入石墨炉测量。等待读数完成,冷却时间倒记时完成,再注入样品。同一个样品测量的重复次数与参数设置有关,一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。 2.8 测量完成:如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。 2.9结束测量: 2.9.1如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操作同上(测量操作步骤:跳过第2、6小步)。 2.9.2如果完成测量,关闭氩气、水源。关闭石墨炉电源。 2.10关机顺序:退出TAS-990程序:单击右上角“关闭”按钮(Х),如果程序提示“数据未保存,是否保存”,根据需要选择,一般打印数据后可以选择“否”,程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源,稳压器电源。关闭实验室总电源,完成测量工作。 3石墨管更换方法:最好在火焰法下寻峰完成后,切换到石墨炉状态,调节原子化器位置,使能量显示最大。1、首先打开石墨炉电源,打开氩气。单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。请在更换石墨管后,按“确定” 键。”2、用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间偏上通过。炉体上下位置用手动调节,前后位置是用原子化器位置调节。3、记录下此时没有装石墨管的能量值。4、用聂子夹住石墨管,(石墨管有小孔的一面向上),放入石墨锥中。4、打开石墨炉炉体前面的磁性盖板,用专用工装或小木签穿过前炉体冷却电极抵住石墨管一端,调节石墨管在水平位置以便不挡光。5、按“确定”键,石墨炉炉体自动关闭并用氩气锁紧。观察能量值是否与装石墨管前相同,如果相差太大(主要偏小)请重新安装。6、装好石墨管后再调节原子化器位置,使能量显示最大。7、单击“测量按钮”,单击开始按钮使石墨炉空烧,以便排除安装中的杂质。直到空烧的测量值达到比较小,稳定的数值。(一般石墨炉空烧数值在0.1以下是正常)。 3 注意事项 3.1 移动进样管动作

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