C及其应用研究.pdfVIP

第 3O卷第 1期 宿 州 学 院 学 报 VOI．3O，NO．1 2015年 1月 JournalofSuzhouUniversity Jan ．2015 doi：10．3969／j．issn．1673—2006．2015．01．023 一 步法合成磁性功能材料 Fe3o4／C及其应用研究 张延琪 ，方森林 滁州学院材料与化学工程学院，安徽滁州，239012 摘要 ：以三氯化铁和柠檬酸钠为原料、葡萄糖为碳源 ，在水热体系中一步合成 了磁性功能材料Fe。O ／C，然后利用其 表面丰富的羟基原位还原Pd ，合成 Fe。O ／C／Pd，用于催化 卤代芳烃与苯硼酸 的Suzuki偶联反应 。所得样 品采用 电子扫描显微镜 (SEM)、X射线粉末衍射仪 (XRD)、傅立叶变换红红外光谱仪 (FT--IR)热重分析仪进行表征 。实 验结果表明，Fes0 ／C／Pd可高效催化溴代芳烃与苯硼酸 的Suzuki偶联反应，而对于活性低 的氯代芳烃的催化效率 为 中等 ，产率为55 。催化剂可 以进行磁性分离，且可循环性很好 ，在连续使用 3次后催化活性依然很高。 关键词 ：一步法；合成 ；Fe3O ／C；Fe30 ／C／Pd；催化 中图分类号 ：TB383 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673—2006(2015)01—0082—04 在种类繁多的纳米功能材料中，磁性纳米材料 已被广泛应用于药物 、除草剂、天然产物、导电聚合 是一种具有丰富物理内涵和广泛工业用途的纳米材 物、液晶材料等领域m]。 料 。磁性纳米颗粒的小尺寸效应、量子尺寸效应 、表 1 实验部分 面效应使得它具有宏观材料所不具备的一些特殊的 性质，如超顺磁性 、高矫顽力和低居里温度等。这就 1．1 试 剂 与仪 器 使得磁性纳米材料在工业、生物医学、环境修复及监 六水合三氯化铁、柠檬酸三钠、葡萄糖 、氯化钯、 测等领域都具有独特的应用价值 [】]。 无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚 (60℃～9O℃)、无 由于磁性纳米粒子粒径小、表面能高，常常不稳 水碳酸钠、甲苯、苯硼酸 、溴苯、氯苯 、对溴苯甲醚，以 定、易团聚 ，易被空气中的氧气氧化，因此，维持磁性 上试剂均为分析纯；水用二次蒸馏水。 粒子的稳定性 ，使之不团聚或沉淀以及保持其化学 超声波清洗仪 (KQ一300)、烘箱 (DHG一9101 稳定性是磁性纳米粒子应用的先决条件 。最直接的 — 1A)、磁力搅拌器 (78Hw一1)、旋转蒸发仪 (RE一 保护策略就是将磁性纳米粒子与惰性分子如二氧化 5200D)、真空干燥箱 (DZF一6020型)、核磁共振仪 硅、碳 、贵金属或聚合物等复合或包埋其 中，从而加 (BrukerAV3OO)、X一射线粉末衍 射仪 (D8AD— 强磁性纳米粒子的稳定性 ，同时还使磁性纳米粒子 VANCE)、扫描 电子显微镜 (IEO一1350VP)、红外 表 面 功 能化 ，甚 至 能赋 予磁 性 纳米 粒 子 新 的性 光谱 (Nicolet6700)、原子吸收分光光度计 (MFX— 能[3 。目前文献所报导 的磁性纳米材料的功能化 IF2)、同步热分析 (Q600)。 方法基本上都是采用两步或者多步合成法，先合成 1．2 Fe3O4／c的制备 磁性微球 ，然后再功能化磁性微球 [3]。本文探讨一 将 1mmol(O．2703g)六水合三氯化铁、3mmo[ 步合成磁性功能材料Fe。O ／C，即利用水热技术 ，使 (O．8823g)柠檬酸三钠溶于 30mI二次蒸馏水中， 柠檬酸三钠铁络合物的分解和葡萄糖水溶液的碳化