石油焦真密度测定法.PDFVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0033-90 石油焦真密度测定法 1主题内容与适用范围 本标准规定了石油焦真密度的测定方法。 本标准适用于延迟石油焦 (生焦)。 2 引用标准 SY2871石油焦检验法 3 定义 真密度 :在一定温度下，粒度不大于。.1mm的石油焦试样单位体积的质量。 4方法概要 将锻烧过的粉碎粒度不大于0.1mm的石油焦试样置于密度瓶中，加入无水乙醇，根据试样质量 及其排开无水乙醇的体积求出其真密度。 5 仪器 5.1高温炉:箱式电阻炉，能保证在2h内加热至1300125}C,炉内膛尺寸应不小于loom-x150mm x200mm. 5.2 恒温水浴:能恒温20士。.l0Ca 5.3 密度瓶:可以用25m-容量瓶，带塞，瓶颈内径不大于8mme 5.4 温度计:0^50`C，分度值为0.10C. 5.5 砂浴或水浴。 5.6 瓷增涡:带盖，见图1。 中国石油化工总公司1991-03-27批准 1992-04-01实施 SH/T 0033一90 瓷柑涡 t一盖子;z一柑锅 5.了.机械粉碎机或瓷研钵。 5.8 筛:孔径O.lmm (140目)。 5.9 长颈漏斗。 5.10 移液管:lomLe 5” 分析天平:感量为。.lnigo 6 试剂 无水乙醇:分析纯。 7 准备工作 7.1石油焦的锻烧 按SY2871中方法A采样，制备成粒度小于3mm的试样。将试样装入瓷柑祸中，加盖，放入高温 炉中，加热至1300士25C。在此温度下保持5h，然后停止加热，冷却至100℃以下，取出。从冷却后 的试样上层去掉高1.0--1.5cm的一层，剩余的用机械粉碎机或瓷研钵磨碎并全部过筛，制成粒度小 于O.lmm的试样。如采用钢制机械粉碎时，则需用磁铁脱除铁粉。 7.2密度瓶容积的测定 7.2.1测定前，密度瓶用铬酸诛掖仔细洗涤，用水洗净，再用蒸馏水冲洗，进行干燥之后，称准至 0.0002g. 7.2.2将刚煮沸过并冷却至室温的蒸馏水，注入密度瓶至接近刻线处，盖上磨口塞，放在2010.10C 的恒温水浴中保持20^30min。用移液管吸取放在恒温水浴中备用瓶内的蒸馏水，注入密度瓶内，使 液面至刻线处，过多的水用滤纸吸出，并将液面以上的内壁擦净。取出后，用绸布擦干外壁称重， 称准至0.0002g. 7.2.3 重复7.2.2操作，直至相互间质量之差不大于O.OOlg为止，取其算术平均值。 7.2.4 密度瓶容积 「(c13)按式 (1)计算: SH/T 0033一90 阴1一川 (1) 0.9982 式中: 。— 密度瓶质量，9; m,— 盛有水的密度瓶质量，9; 0.9982- 20℃时水的密度，g/cm30 密度瓶的容积 (水值)应定期测定，每三个月不得少于一次。 7.3 无水乙醉密度的测定 7.3.1 将测过容积的密度瓶烘干，按7.2.2和7.2.3，用无水乙醇代替蒸馏水 测定无水乙醇密度。 7.3.2 无水乙醇密度P,(g/c-,)按式 (2)计算: mZ一优 P;=一一 下夕一-“““”，“.. “。..。”“。。.: 。。“。”..。。.。。.。。.。r，、 f 、 ‘/ 式中:m— 密