003甘油检验标准操作规程.doc

甘油检验标准操作规程 范围 本标准建立了甘油的检验标准操作规程。 本标准适用于甘油的质量控制与检验。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。 《中华人民共和国药典》 2010版二部 《甘油质量标准》 编号 《微生物限度检查检验标准操作规程》 编号 职责 检验人员、复核人员对实施本标准负责。 操作规程 4.1试剂与试药 水、乙醇、丙酮、氯仿、标准氯化钠溶液、稀硝酸、硝酸银试液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、10%氢氧化钾溶液、比色用重铬酸钾液、标准硫酸钾溶液、酚酞指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾溶液、硫酸、标准铁溶液、稀盐酸、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液 4.2设备与仪器 比重瓶、烧杯、温度计、纳氏比色管、坩埚、试管、水浴锅、高温电阻炉、碱式滴定管、铁架台、三角锥形瓶、天平、恒温培养箱、干燥器。 4.3 检验项目 4.3.1性状 4.3.1.1操作方法 （1）取本品，在明亮光线下，用目测和口尝法检测； （2）引湿性 取本品本品水、乙醇、氯仿乙醚2010版二部 附录Ⅵ A 比重瓶法）。 a、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度20℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶外面擦干净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倒出，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算记得。 b、取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔中溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置数分钟，随着供试液温度上升，多余的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述a法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。 4.3.1.2记录 记录（1）、（2）、（3）项的结果，测相对密度时的温度、比重瓶重、（比重瓶+样）重、相对密度的计算及结果。 计算公式： My- Mp 相对密度= Ms- Mp 式中：My为（比重瓶+样）重； Ms为（比重瓶+水）重； Mp为比重瓶重。 4.3.1.3结果判断 本品为无色、澄明的黏稠状液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶；本品在25℃时相对密度不小于1.2569。判为符合规定。 鉴别 4.3.2.1操作方法 取本品，依法检验 4.3.2.2 记录 记录扫描图片。 4.3.2.3 结果判断 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致，判为符合规定。 检查 颜色 取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深氯化物。判为符合规定。 4.3.3.2 氯化物 4.3.3.2.1操作方法 取本品5.0g，依法检查（《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较。 4.3.3.2.2记录 本品与对照液比较结果。 4.3.3.2.3结果判断 本品与对照液比较不更浓(0.0015%)，判为符合规定。 硫酸盐 4.3.3.3.1操作方法 取本品10g，依法检查(《中国药典》2010版二部 附录Ⅷ B)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较。 4.3.3.3.2记录 本品与对照液比较结果。 4.3.3.3.3结果判断 本品与对照液比较不更浓(0.002%)，判为符合规定。 脂肪酸与酯类 4.3.3.4.1操作方法 取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正。 4.3.3.4.2记录 记录消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积。 4.3.3.4.3结果判断 消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积＜4.0ml，判为符合规定。 丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭，判为符合规定。 4.3