聚合硫酸铁的测定方法.docVIP

聚合硫酸铁的测定方法 1密度的测定（密度计法） 1．1方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。 1．2仪器、设备 密度计：刻度值为0.001g/cm3. 恒温水浴：可控温度（20±1）℃。 温度计：分度值为1℃。 量筒：250ml～500 ml。 1．3测定步骤： 将聚合硫酸铁试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于（20±1）℃的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘的刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。 2全铁含量的测定 重铬酸钾法 2．1方法提要 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。 2．2试剂和材料 水，GB/T6682，三级。 氯化亚锡溶液：250g/L。 称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20ml盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100ml,保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。 盐酸溶液：1+1。 氯化汞饱和溶液。 硫-磷混酸：将150ml硫酸，缓慢注入到含500ml水的烧杯中，冷却后再加入150ml磷酸，然后稀释到1000ml容量瓶中。 重铬酸钾标准滴定溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。 二苯胺磺酸钠溶液：5g/L。 2．3分析步骤： 称取液体产品约1.5g或固体产品约0.9g,精确至0.0002g,置于2350ml锥形瓶中，加水20ml，加盐酸溶液20ml，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5ml，摇匀后静置1min，然后加水50ml,再加入硫-磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠指示剂4～5滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。 2．4结果的计算： 全铁含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式（1）计算： W1= 式中： V----滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ML）））m---试料质量的数值，单位为克（g））） 式中 V-----滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）体积的数值，单位为毫升（ML））））） 式中： V0-----空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml））））—铁摩尔质量M(1/3Fe),g/mol. m---试料质量的数值，单位为克（g） 式中： M1---坩埚式过滤器连同残渣质量的数值，单位为克（g）M2----坩埚式过滤器质量的数值，单位为克（g）