EDTA滴定液的配置与标定.docVIP

EDTA滴定液的配置与标定 一、目的 1.了解EDTA标准溶液标定的原理。 2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。 二、原理 乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。 EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。 用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。 三、试剂 1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。 2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。 3.铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。 4.40%氨水溶液：量取40mL氨水，加水稀释至100mL。 5.氧化锌（基准试剂）。 6.盐酸 四、步骤 1． 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制 称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。 2． 锌标准溶液的配制 准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。 3． EDTA溶液浓度的标定 吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。 思 考 题 1.用铬黑T指示剂时，为什么要控制pH=10？ 2.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？ 附：0.05mol·L-1EDTA滴定液的配制与标定（药典方法） 一、试剂 a) 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。 b) 0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。 c) 氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。 d) 氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨水溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。 e) 铬黑T指示剂：取0.1g铬黑T，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 二、步骤 1.配制：称取乙二胺四醋酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。 2.标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（Ph=10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液 1.1.配制 　　按表12的规定称取乙二胺四乙酸二钠盐，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇均。 表 12 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C（EDTA）/mol/L 乙二胺四乙酸二钠盐的质量m/g 0.1 40 0.05 20 0.02 8 1.2.标定 1.2.1. 乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C（EDTA）=0.1mol/L 　　C（EDTA）=0.05mol/L 　　按表13的规定称取于800℃±50℃的高温烘灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2毫升盐酸溶液（20%）溶解