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铬铁铬 钼蓝光度法快速测定铬铁中硅 魏恩双1，汤成兰1，包红霞1，王俊秀2，王际祥2 （1 莱芜钢铁股份有限公司 品质保证部，山东 莱芜271104；2山东鲁丽钢铁有限公司，山东 寿光 262724） 摘　要：将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后，在0.1～0.6mol/L的微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速，结果准确，缩短了分析周期，提高工效24倍。 关键词：高碳铬铁；中碳铬铁；钼蓝光度法；重量法；硅 中图分类号：O657.32　　 文献标识码：A　　 文章编号：1004-4620（2005）06-0044-02 1 前 言 　　目前，许多单位对铬铁合金中硅元素的进厂质量检验和生产控制，仍然采用经典的高氯酸脱水重量法[1]。此方法测定硅结果准确，对铬铁品种适应性强，但操作程序繁琐，分析流程长，劳动强度大，加热蒸发冒烟时挥发的高氯酸白烟和氟化氢气体有剧毒性。因此，此方法不能满足进厂质量及生产控制对数据快速、及时的要求。 　　参考有关文献[2～5]，分别对微碳铬铁、低碳铬铁、中碳铬铁、高碳铬铁中硅元素的测定进行了大量的对照试验，拟定了钼蓝光度法快速测定铬铁中硅元素的新方法。利用该法测定硅，具有分析快速、线性范围宽、准确度好、精密度高等优点，检出硅下限可达0.05%。铬铁价格高，计价要求严及冶炼合金钢时，要求硅含量需要精确，一般地钼蓝光度法不能替代经典法出具质量数据，但是本方法在实际生产控制分析及进厂铬铁质量检验中，其测定硅数据的准确性完全能满足要求，同时还大大减少分析工作的劳动量和化验成本，提高了分析速度，满足了冶金生产的需要。 2 主要仪器和试剂 　　721 分光光度计。 　　过氧化钠：固体；盐酸：ρ约1.19 g/mL；钼酸铵溶液：2.5％；草硫混合酸：草酸（4%）4份与硫酸（1+3.5）1份混合；草酸溶液：5％；硫酸亚铁铵溶液：6％，称取硫酸亚铁铵60g，溶解于预先加8mL硫酸的水中，以水稀释至1000mL，摇匀；硫酸：（1+17）；过硫酸铵溶液：15％；过氧化氢：3% 。 3 实验方法 3.1 测定高碳铬铁中硅 3.1.1 操作步骤 称取0.1000g 试样置于预先盛有过氧化钠2～3g 的镍或铁坩埚中，搅拌混匀，再覆盖上1g 过氧化钠，将坩埚在低温电炉上加热烘烤至焦黄色（去掉水分避免高温时溅失）。盖上坩埚盖，移入高温炉内升温至650～700 ℃时熔融5min ，取出稍冷却，置于预先盛有100mL热水的250mL 塑料杯中，浸取内熔融物后，用水冲洗净坩埚及盖。将试液缓慢倒入预先加12mL盐酸的300mL玻璃烧杯中，用水洗净塑料杯，加热使溶液澄清，取下冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 　　显色溶液：移取5mL试液于100mL容量瓶中，加10mL钼酸铵溶液，摇匀，置于沸水浴中加热30s，取出，以流水冷却至室温，加25mL草硫混合酸，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀[3～4]。 　　空白溶液：移取5mL试液于100mL容量瓶中，依次加25mL草硫混合酸，10mL钼酸铵溶液，5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 　　将部分显色溶液移入2～3cm 比色皿中，以空白溶液为参比，于721分光光度计在波长680nm 处测量吸光度值，从工作曲线上查出硅的百分含量。 3.1.2 工作曲线的绘制 称取含硅量不同的高碳铬铁标样3～5个，与试样相同的分析方法同样操作显色后，测量吸光度值，并以硅含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。 3.2 测定微、低、中碳铬铁中硅 3.2.1 操作步骤 称取0.2500g试样于250mL锥形瓶中，加80mL硫酸（1+17），低温加热溶解，加2mL盐酸，加热至试样完全溶解后，加10mL过硫酸铵溶液，煮沸40s（若有MnO2棕色沉淀生成时，可滴加H2O2溶液使MnO2溶解试液澄清，煮沸除去过量的H2O2）后，取下稍冷，以流水冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀[4]。 　　显色溶液：移取10mL试液于100mL容量瓶中，加入10mL钼酸铵溶液，在沸水浴中加热30s，取出，以流水冷却至室温，加入10mL草酸溶液，40mL水，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 　　空白溶液：移取10mL试液于100mL容量瓶中，依次加入10mL草酸溶液，10mL钼酸铵溶液，5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 　　将部分显色溶液移入2～3cm比色皿中，以空白溶液为参比，于721分光光度计，在波长680nm处测量吸光