ICP-AES测定汽车催化剂中Pt、Rd、Rh的干扰研究.pdfVIP

第28卷第5期 分析试验室 VoJ．28．No．5 2()()9年5月 Chi肥∞J0urrIal(订．如laJvsisLah)ratt)ry 2009—5 ICP．AES测定汽车催化剂中Pt、Rd、Rh的干扰研究 方卫，胡洁，赵云昆★，马媛 (贵研铂业股份有限公司，昆明650106) 摘要：对用ICP．AES法测定汽车尾气净化催化剂中的Pt、Rd、Rh存在的干扰 问题进行了研究。发现催化剂中的载体成分和助剂成分对Pt、Rd、Rh的几条灵 敏线均有不同程度的干扰，这些干扰基本分为基体干扰和光谱干扰。对于光谱 干扰可选用不同谱线来消除干扰，而基体干扰可采用等效浓度差减法或基体匹 配来扣除，也可采用标准加入法来进行测定。但这些方法均存在一定的局限 性。 关键词：ICP-AEs；汽车尾气净化催化剂；Pt、Rd、Rh；干扰 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0r720(2009)05．086．c15 汽车排放的尾气已成为主要的大气污染源， 对汽车催化剂中贵金属含量测定的应用研究较少。 减少汽车尾气污染最有效的手段是安装汽车尾气 相关研究主要为光度法、AAS法、ICP．AEs法等。 净化催化剂。催化剂的主要组成包括载体(堇青 李振亚怛1等用二苄基二硫代乙二酰胺．Ⅺ．抗坏血 石，组成为5 酸体系双波长分光光度法同时测定Pt、Pd、用2． Si02·2舢：q·2M90)、涂层(氧化铝、 ce、zr、IJa等)及铂族金属(Pt、Pd和Rh)，铂族金巯基苯并噻唑．溴化亚锡萃取光度法测定Rh的光 属是最主要的活性成分而且在催化剂构成成本中 度法，由于测定过程中需要分别对Pt、Pd和Rh进 行萃取分离后再进行测定，分析速度慢，不能满 所占的比重较大。催化剂的类型有Pt、Pd、P【／Pd、 Pt／Rh、Pd／Rh和Pt／Pd／Rh等，含量范围约0．00x～足快速测定的要求。而IcP．AES法虽然具有检出 0．x％。目前使用较广泛的是三效催化剂(111脱．限低、精度高、线性范围宽、速度快等优点，但直 way—Ca切Jyst，简称1wc)，它能有效地同时将cO、接测定汽车催化剂中Pt、Pd和Rh也存在大量的 干扰问题。本文就此进行了充分系统的研究，探 HC和NO；转化为无害的C02、H20和N2。催化剂 的催化活性主要取决于分布在具有大表面积的催 讨了直接测定的可能性和现实性，获得了一些有 用的研究结论，为下一步更好的开展ICP_AES相 化剂载体中的贵金属元素(PI、Pd和Rh)，而ce、 关测定研究具有重要的指导意义。 La、Ba、zr等元素用于稳定、阻止烧结、提高储氧 l实验部分 能力、改变催化活性等。准确测定Pt、Pd、Rh的含 量，对控制催化剂的成本、保证催化性能，以及从 1．1仪器及试剂 失效催化剂中回收贵金属都具有重要的意义。 郇tirm-5300DV双向观测全谱直读等离子体发 射光谱仪(美国PE公司)。仪器工作条件：观察高 国内外对催化剂中Pt、Rd、Rh的测定方法报 度为等离子体上方15 道的很多，如Ⅺ珂、分光光度法、原子吸收法、 cm；等离子体(冷却气)流量 IcP-AES、IcP—MS、GD．Ms等【I。J。但由于汽车催为15Un血、辅助气流量为0．