第13章 分析过程湖南大学化学化工学院分析化学仪器部分.ppt

第13章分析过程Analytical process ?1. 物质分析的一般思考2. 试样的制备 样品的采集与保存  分解与预处理3. 复杂体系物质的分析4. 两个重要的问题 13-1 物质分析的一般思考面对众多的分析方法，如何选择哪种方法？ 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息 (1)要尽可能多了解物质对象（样品） 性质？ 元素、分子组成、官能团？ 基体或基质材料，杂质，浓度多少？ (定量)待测组分的估计含量？ 样品量？ 珍稀样品？ 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息 (2) 分析要求清楚 (需要解决何种分析问题？) 定量,定性,结构？ 整体,微区,表面？ (定量分析)要求的准确度？ 单一组分测定还是多组分分析？ (定性分析) 所有的组分,指定组分？ 样品是否可以破坏？ 是否需要寻求一种连续监测的自动化系统？ 1、尽可能多地了解分析对象的基本信息 (3) 可能提供的条件 提供参考基准物？ 提供国家或企业的标准分析方法？ 送样到实验室, 现场, 野外进行测定？ 单批样品, 经常性的送样？ 何种方式报告结果？ 分析时间允许有多长？ 分析费用, 其他方面的责任或义务 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 通过对分析项目要求的分析，理出其主要矛盾 （1）测定物质的组成 元素定性-----原子发射光谱方法; 有机物的组成------分离分析的方法和技术(气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳，以及它们与质谱等联用方法；或者使用薄层色谱等化学分离手段，再与红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱相结合。 生物分子------高效液相色谱法、毛细管电泳，以及它们的联用技术。 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 （2）确定组分的含量 测定常量组分------滴定分析法和重量分析法； 测定微量组分------多采用各种仪器方法； 测定痕量组分------预富集，使用高灵敏度 滴定分析法和重量分析法测定时所需的被测组分量较多，测定结果准确度高，但测定微量组分有困难； 仪器分析方法测定的灵敏度高，所需样品量少，其相对误差较大些，但已能满足微量组分测定对准确度的要求。 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 （3）从样品或组分性质出发 考虑方法与被测样品性质、组分等之间的匹配，并思考可能采取的实际措施。 如大部分金属离子可与EDTA形成稳定的鳌合物 某些元素具有多种不同价态 而碱金属离子特别是Na+，根据钠原子结构所决定的电子跃迁时的能量变化，用原子吸收光谱法、原子发射光谱法进行测定，成为分析Na+的常规手段。 某些有机物组分具有大π共轭体系，那么就可以考虑使用荧光法来进行测量。 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 （4）从共存组分的影响出发 尽量选择干扰少的特效的方法 Cu、Al、Pb、Zn等共存,测定Cu，由于这些离子与EDTA的络合稳定常数相差不大，会干扰Cu的测定，所以采用络合滴定法就比较麻烦，而若选用碘量法来氧化还原滴定Cu，这些共存离子就没有明显干扰了。 用分光光度法分析时，会发生共存金属离子相互干扰，采用原子吸收光谱法进行测定，这种干扰就会小得多。 2、抓住主要矛盾，选择适宜方法 折衷 高精密度的测量与速度不能兼顾，需对二种要求作出权衡。 个人的偏爱或擅长 比色法与极谱法，有相似的准确度，而化费的时间和费用又相似，不同的分析人员会作出不同的选择。 13-2 试样的制备 样品的采集与保存, 分解与预处理 采样、试样的制备、测试步骤。 分析的结果由最后一步的测试得到，但前面的每一步对结果可靠性都作出了贡献，而且前一步往往更有决定结果可靠性的优先权。 使用仪器，会使测试过程的可靠性得到了进一步保证，因此，采样过程中获得样品的代表性，样品的贮存、试样的制备过程，在很大程度上影响着分析结果的可靠性。 1.采集与保存(获得样品的代表性) 注意采样的随机性(正确采样的统计学标准) 注意到采样区域、采样点和采样量的合理性。 (注意固,液,气的不同; 注意对象的变化因素 [如生物样品、大气和河流污染物等]) 送实验室检测的采样，针对不同的具体样品和测试项目，应采用不同的方法和手段保存，以保持样本的稳定。 2.分解与预处理(解决适应性问题) 对样品直接进行分析 只有少数几种分析技术，如原子发射光谱的摄谱法 大多数情况下，对样品进行分解和预处理(制备试样)。 使样品的状态与所使用的分析技术相适应 使试样的浓度与选用方法的最佳