环境监测中天然放射性元素化学(1).pptVIP

难溶盐有： ThF4、Th(C2O4)2、Th(IO3)4、Th3(PO4)4等，它们常用于钍与稀土元素的分离和微量钍的浓集、纯化； 钍的络合物 水溶液中的Th4+具有很强的络合能力，它能与无机酸根离子（F-、Cl、 、 、 ）形成易溶于水的无机络阳离子，与偶氮类、萘酚类等形成有色络合物。 3.4 钍的分析测定 钍的分析测定可能用重量法、容量法、分光光度法和中子活法化等。 水中钍的分析方法（GB 11224-89） 1原理 　　水样中加入镁载体和氢氧化物后，钍和镁以氢氧化物形式共沉淀。用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通过三烷基氧膦萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附钍，草酸-盐酸溶液解吸钍；在草酸-盐酸介质中，钍与偶氮胛Ⅲ生成红色络合物，于分光光度计600nm处测量其吸光度。 2分析步骤 萃取色层柱法 2.1树脂的处理 　　用去离子水将三烷基氧膦（60~75目）浸泡24 h后弃去上层清液。用硝酸溶液(3 mol/L)搅拌下浸泡2 h，而后用去离子水洗至中性。自然晾干。保存于棕色玻璃瓶中。 2.2萃取色层柱的制备 　　用湿法将树脂装人玻璃色层交换柱(内径7 mm)中，床高70 mm。床的上、下两端少量聚四氟乙烯丝填塞，用25 ml乙硝酸溶液（1 mol/L）以1 mL/min流速通过玻璃色层交换柱后备用。 2.3萃取色层柱的再生 　　依次用20 ml 草酸-盐酸溶液（ 0.025 mol/L草酸-0.1 mol/L盐酸）， 25 mL水，25 mL硝酸溶液(1 mol/L)依1ml/min流速通过萃取色层柱后备用。 3 样品分析 3.1取水样10 ml，加氢氧化钠溶液（10 mol/L）调节至pH7，加5.1g氯化镁( )。在转速为500 r/min搅拌下，缓慢滴加10 ml氢氧化钠溶液(10 mol/L)。加完后继续搅拌半小时，放置15h以上。 3.2弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为2000 r/min下离心10 min。弃去上层清液。用约6 mL硝酸（65.0 %~68.0 %）溶解沉淀。溶解液在上述转速下离心10 min，上层清液以1 mL/min流速通过萃取色层柱。 3.3用200 mL的硝酸溶液（1 mol/L）以1 ml/min流速洗涤萃取色层柱，然后用25 mL水洗涤，洗涤速度为0.5 mL/min。 3.4用30 mL乙草酸-盐酸溶液（0.025 mol/L草酸-0.1 mol/L盐酸）以0.3 mL/min流速解吸钍。收集解吸液于烧杯中，在电砂浴上缓慢蒸干。 3.5将上述烧杯中的残渣用草酸-盐酸溶液（4.7）溶解并转入10 mL容量瓶中，加入0.50 mL偶氮胂III（1 g/L）。用草酸-盐酸溶液（0.1 mol/L草酸-6 mol/L盐酸）稀释至刻度。10 min后，将此溶液转入3cm比色皿中。以偶氮胂III溶液作参比液，于分光光度计660nm处测量其吸光度，从工作曲线上査出相应的钍量。 4工作曲线绘制 　　准确移取0，0.05，0.10，0.30，0.50 mL钍标准溶液(10 ug/ml钍)置于一组盛有10L自来水的塑料桶中，以偶氮胂Ⅲ溶液做参比液，于分光光度计660 nm处测量其吸光度。数据经线性回归处理后，以钍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5结果计算 试样中钍的浓度按下式计算： C--试样中钍的液度，μg/L W--从工作曲线上査得的钍量，μg； V--试样体积，L。 * 铀酰盐 铀酰盐是由 与酸根结合而成的，其水溶液呈黄绿色，铀酰盐具有两性，在酸性介质中以 存在，而在pH＞5 的介质中，则以难溶性的重铀酸盐沉淀形式存在（硝酸铀酰用于铀的溶剂萃取分离，硫酸铀酰可作均相反应堆燃料，重铀酸盐在铀的水冶中用于分离各浓集铀） 硝酸铀酰： 硫酸铀酰： 重铀酸盐： 2.5 铀的络合物 1）铀的无机络合物 U4+和 能与许多无机酸根F- 、Cl- 、 等形成无机络合物，前者比后者络合能力强，但后者更有实用价值。 2）有机络合物 U4+和 能与柠檬酸等生成有机络合物，这些络合物常用于铀的化学分离和测定中。 2.6 铀的分析测定 铀的定量分析方法有很多。 常量分析测定有：重量法和容量法； 微量铀的测定主要有：分光光度法、荧光法、活化分析法等。 水中