血浆中甲氯噻嗪LCMSMS定量测定研究.pdfVIP

血浆中甲氯噻嗪LC-MS/MS 定量测定 贾晶莹 刘罡一 余琛 上海市徐汇区中心医院 摘要 目的 建立血浆中甲氯噻嗪的 LC-MS/MS 定量测定方法 方法 以双氢克尿噻为内标 血浆 样品经碱化后用含5%异丙醇的乙酸乙酯溶液提取 采用液质联用色谱法进行MRM 扫描分析 色谱 柱为CAPCELL PAK C18 MG (50×2 mm 5ìm) 以20 mmol/L 乙酸胺水 乙腈 64:36 为流动相 离子选择通道分别为甲氯噻嗪 358.2/321.9 amu 双氢克尿噻 296.3/268.9 amu 甲氯噻嗪 双氢克 尿噻的保留时间分别为1.6 1.0 min 结果 本文所建立的血浆样品中甲氯噻嗪液质联用色谱测定方法 血浆内源性物质均不干扰样品峰 相对回收率为 93.7 105.4 % 绝对回收率为 71.278.4 % 日间 和日内相对标准差均小于6.04 % 血浆中的最低定量限为0.2 ng/mL