探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰.docVIP

精品论文 参考文献 探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰 （中天钢铁集团有限公司 江苏常州 213000） 摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰5种非稀土杂质元素.钇铁合金试样0.2000g溶于盐酸（1+1）溶液10mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP-AES测定.为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线.用基体匹配法配制标准溶液，以铁（35%）与钇（65%）配制成混合基体，配制3个标准溶液系列，所提方法适用于钇铁合金铝、硅、钙、镁、锰含量分别在0.003%～0.1%范围内的分析测定.方法的相对标准偏差（n=11）在0.74%～4.58%之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在92.30%与105.00%之间. 关键词：原子发射光谱法；电感耦合等离子体；基体匹配法；钇铁合金 1试验 1.1仪器与试剂 ULTIMA2电感耦合等离子体原子发射光谱仪.标准溶液：取1.0000g/L被测元素储备溶液，采用逐级稀释法分别配制成100mg/L、10mg/L单一标准溶液，盐酸（1+9）介质.盐酸为优级纯，试验用水为超纯水（电阻率为18MOmega;?cm） 1.2仪器工作条件 输出功率为1.0kW，反射功率小于2W，观测高度14mm，高斯积分，冷却气流量12L/min，护套气流量0.3L/min，进样速率1.0mL/min，积分时间0.3~0.5s. 1.3试验方法 1.3.1标准溶液的配制 配置2套标准，一套为基体匹配（用于测定样品）；一套为不带基体（用于测定试剂空白）. 采用基体匹配方法配制标准溶液，基体为2.0000g/L金属钇与金属铁（其中：铁35%、钇65%）混合溶液.用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、锰各为0、1.00mg/L、2.00mg/L，盐酸（1+19）介质，用作样品检测；另采用不加基体方法配制标准溶液，用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、锰各为0、1.00mg/L、2.00mg/L，盐酸（1+19）介质，用作试剂空白检测. 1.3.2样品制备及检测 称取钇铁合金样品0.2000g于100mL烧杯中，加盐酸（1+1）溶液10mL，低温加热分解清亮，取下冷却，用水定容于100mL容量瓶中，混匀，同时以相同条件制试剂空白.用相应标准溶液，按仪器工作条件对样品与试剂空白进行检测.最后结果扣除试剂空白. 2结果与讨论 2.1分析谱线的选择 谱线的选择主要考虑无基体干扰、共存元素干扰、激发电位低、根据光谱线波长表预选出几条强度大的谱线进行轮廓扫描，选出一条背景平坦、信背比大的分析谱线.各元素分析线的选择见表1. 表1各元素的分析线及检出限 2.2共存元素干扰试验 选用钇铁合金53JYFe01样品为试验对象.分别在样品中单一加入共存元素（Al、Si、Ca、Mg、Mn）量，加入量为一般钇铁合金样品最高出现含量的2.5倍（即5.00mg/L），进行干扰试验.实验证明，各共存元素在5.00mg/L含量时，在所选用分析谱线范围内互不干扰.见表2. 表2共存元素干扰试验 2）基体匹配法可以消除盐效应.溶液的黏度等物理性质均随溶液含盐的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效率并最终影响谱线强度.消除盐效应的根本方法是基体匹配，保持标准溶液和分析溶液有相同的含盐量.试验采用基体匹配配制方式，很好的解决了盐效应. 由于工业化生产的钇铁合金产品中，钇-铁比例一般为65%~35%之间，所以方法以此比例为基体研究对象.而在工业生产中钇-铁比例也不能排除存在波动，为了使方法的适用范围更广泛，因此增加基体波动影响试验.分别配制钇-铁比例为60%~40%与70%~30%的基体，其他杂质各为0.10g/L进行测定.实验证明钇-铁基体比例在60%~40%与70%~30%之间变化时对测定无明显影响，见表4. 表4钇-铁基体比例在60%~40%与70%~30%波动影响实验 2.3仪器工作条件和工作参数的选择 在化学实验中，