用户培训-3漂移校正原理.ppt

WDXRF培训 SuperQ软件中的长期漂移校正 SuperQ中的长期漂移校正 SuperQ中的长期漂移校正 前言 现代X射线荧光光谱仪是非常稳定的仪器，稳定性和重现性都很好，但随着时间的推移难免有一点漂移（灵敏度发生变化）。 谱仪灵敏度的变化是一个中长期的效应，通过对测量强度进行修正就可补偿灵敏度变化（漂移）对分析结果的影响 漂移可能来自仪器本身，也可能来自应用（主要是样品制备过程） SuperQ中的长期漂移校正 仪器本身的长期漂移可能有各种原因： 更换了X射线管（靶子的类型没有变化） 更换了探测器窗口或芯线 X射线管输出的变化（光管老化，强度衰减） 冷却水温度、真空度的影响 流气探测器窗口上电荷的积聚（由于铝涂层脱落） 光谱仪部件产生的杂质谱 光谱仪恒温的影响 2theta 角的移动 高压发射器的某些不稳定性 脉冲高度发生移动 光管Be窗积聚灰尘 晶体的反射效率下降 探测器分辨率和线性的变化 SuperQ中的长期漂移校正 来自应用的因素： Pt-Au坩埚或浇铸盘重铸 砂纸的粒度发生变化 砂纸的磨料发生变化 粘结剂的批次发生变化 熔剂的批次发生变化 压片机压力或保压时间变化 熔融机的温度发生变化 更换了熔融机 SuperQ中的长期漂移校正 无标样分析中的漂移校正 定量分析中的漂移校正 IQ+中的长期漂移校正 漂移校正程序的建立 使用IQ+Monitor样品做校正的情况 使用PC3样品做校正的情况 漂移校正系数的计算 漂移校正系数的计算 漂移校正系数的计算 在分析处方中打开漂移校正开关 定量分析方法中的长期漂移校正 在定量分析中有两种漂移校正方式： Monitor Calibration updata 什么时候做漂移校正？ 漂移校正的频次取决于： 依赖于系统的稳定性 依赖于你对精度的要求 实际工作中通常是这样做的： 每班接班时 当质量管理样的荧光分析值超出允许公差 什么是监控样品? 校正X射线强度且用于永久校正曲线（校正曲线法）和仪器灵敏度曲线（FP法）的样品，它们必须在制定校正曲线时与标样同时（不关闭X射线的同一天）测量，与标样不同，它们是用来校正强度的，因而不必要与未知样品属同一类型，但它们必须是稳定的且有适当X射线强度的样品，通常选用金属或玻璃这类化学稳定性好的样品作为仪器监控样。 在SuperQ软件中，Monitor是用来校正仪器硬件变化造成的漂移，例如探测器窗口或芯线被更换，X射线管被更换等。可以采用一个样品，也可以采用多个样品，Monitor是针对通道的，它必须在Calibration Update之前测量。 哪些样品可以作为监控样品? 在实践中我们可以使用下面的样品： 玻璃 C3 Monitor K Monitor L FLX-S13 AUSMON 金属 无论如何我们必须使用稳定的样品。 Monitor Glass FLX-S13成分表 Monitor Glass FLX-S13成分表 建立Monitor的目的 Monitor是用来校正仪器硬件变化造成的漂移（补偿仪器灵敏度的变化）。 它是针对通道的，因而不必要与未知样品属同一类型。可使用稳定的金属或玻璃作为仪器监控样。 漂移校正系数的计算 两点校正实例 漂移校正系数的计算 多点校正的情况 多点校正时，Slope和Intercept通过最小化下面的公式计算得到。 漂移校正后的强度如下： 多点校正实例 Monitor对那些测量起作用 未知样品的计算过程 如何设置Monitor 可采用单点也可采用多点。 如果采用单点，最好选择计数率高的那个样品（比校正曲线的高端还要高一点），不测的样品时间设置为0。 如果采用两点或多点，计数率要有梯度。如果梯度较小，可锁定截距。计数率梯度越大，截距就越小。截距的大小取决于计数率的梯度。 对高计数率可以锁定截距，只更新斜率。 对低计数率可以锁定斜率，只更新截距。 对浓度范围很宽的通道，截距和斜率都更新。 一般情况下，斜率在1附近变化，截距在0附近变化。 Monitor 使用Raw Kcps计算new slope和 new intercept 监控样品的选择 Instrument monitor 样品 仪器的监控是用于各种应用方法， 因此对于监控样品的形态没有特定要求。样品可以是玻璃，金属块，或任何其它形态，只要样品足够稳定，覆盖的计数率范围足够宽就可使用。而且，应该能够与未知样品的测量条件一致（例如测量介质同为真空 ）。 Instrument monitor 样品 实际上， 金属块或玻璃片均可以作为监控样品。 ·??如果用金属块，建议将表面抛光(得到一个新鲜的表面）。这样除去表面的氧化层，样品可以使用较长时间，不需要重复处理。 ·?玻璃片可以包含各种含量元素，是