水泥中有害成分氧化镁_三氧化硫及碱含量的检测控制要点.docx

三氧化硫及碱含量的检测控制要点夏金珍（昆山建设工程质量检测中心，江苏昆山215337）【摘要】简要地介绍了水泥中有害成分氧化镁、三氧化硫及碱含量的危害性及检验方法。为确保检测结果准确可靠，减小测量误差，总结了实际检测中应注意的问题及操作要点。【关键词】水泥；氧化镁；三氧化硫；碱含量【中图分类号】TU502+.4【文献标识码】B【文章编号】1671－3702（2009）04－0025－02ContentDeterminationofMagnesia,SulfurAnhydrideandAlkaliinCementXIAJin－zhen(KunshanConstructionEngineeringQualityTestCenter,Jiangsu215337)Abstract:Introducedtheharmfulnessandtestingmethodofnoxiouselementsincementsuchasmagnesia,sulfuranhydrideandalkali.Inordertoreducethemeasuringerrorandensurethetestingresultsaccurateandreliable,summarizetheoperationpointsandproblemsshouldbementionedinactualtesting.Keywords:cement;magnesia;sulfuranhydride;alkalicontent水泥中的有害成分水泥的安定性是水泥几项技术指标中最重要的质量指标，而影响水泥安定性不良的原因，一是水泥熟料中氧化镁含量超标；二是水泥中含有过量的三氧化硫。碱含量是水泥中的另一种有害化学成分，可用Na2O合计当量表达，即碱量=Na2O+0.658K2O。碱含量主要从水泥生产原材料，尤其是粘土中带入。碱含量高有可能产生碱-骨料反应。混凝土碱骨料反应，是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH，与骨料（指砂、石）中的活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体。这种凝胶体会使混凝土发生体积膨胀，并呈现出蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。因此，准确地测定水泥中的氧化镁、三氧化硫及碱含量就显得非常重要。氧化镁指标在水泥标准中用限量5%的方法来保证；三氧化硫指标也用限量的方法来控制，标准规定其含量不大于3.5%；混凝土中（主要来自水泥）的碱含量控制在3.0kg/m3以下。检验方法122.1水泥中氧化镁的测定（代用法）水泥中氧化镁的测定，目前应用的是络台滴定法。通常采用将硅、铁、铝等与钙、镁分离，在pH=10时，以酸性铬蓝K为指示剂，用EDTA滴定溶液中的Ca2+、Mg2+合量；在pH12.5时，测得Ca2+含量，用Ca2+、Mg2+合量减去Ca2+的量，即可求得MgO的含量。因此，必须准确测出Ca2+、Mg2+合量及Ca2+的含量，才能得出准确的MgO含量。采用这种测定方法时，滴定时溶液的pH值和指示剂用量是关键。2.2水泥中三氧化硫的测定（基准法）在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，测定结果以三氧化硫计。2.3水泥中钾、钠的测定（基准法）水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。影晌测定准确度的因素和控制要点测定氧化镁的控制要点1）明显判定氧化钙指标滴定终点绿色荧光消失33.1并呈现红色的最佳背景应是黑色试验台；明显判定作者简介：夏金珍，女，高级工程师，主要从事环境检测工作。QualityTest氧化镁指标滴定终点由酒红色至纯蓝的最佳背景应是白色（日光灯下）。2）测定CaO时必须将溶液的pH值调节为不小于12.5。这时Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，不被EDTA滴定。如果溶液pH值小于12.5，则会有Mg2+被EDTA滴定，使测得的CaO含量偏高。为了减少Mg（OH）2沉淀对指示剂的吸附，可先将溶液稀释，以降低溶液中Mg2+的浓度。滴定接近终点时应充分搅拌，使其被Mg（OH）2沉淀吸附的Ca2+能与EDTA充分反应。3）当pH值调节至12.5时，应立即滴定，以防止溶液吸收二氧化碳生成CaCO3沉淀，使CaO测定结果偏低。4）在测定Ca2+、Mg2+合量时，必须控制使pH=l0，而不能使pH值大于l0。如果pH值大于10，会有一部分Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，使Ca2+、Mg2+合量的测定结果偏低。在用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰时，必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺。这样掩蔽效果较好。5）在测定Ca2+、Mg2+合量的过程中，当滴定接近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由兰紫色变为纯兰色；若滴定速度过快，