玻璃仪器使用标定.pptVIP

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玻璃仪器使用标定

实验室常用玻璃仪器 及检测仪器的使用和维护 学习内容 化学实验室的常用玻璃仪器 实验室经常大量的使用玻璃仪器,这是因为玻璃具有一系列优良的性质,如高的化学稳定性、热稳定性、绝缘性、良好的透明度,一定的机械强度,并可按需要制成各种不同形状的产品。 改变玻璃的化学组成,可以制出适应各种不同要求的玻璃。 实验室定量分析中常用的玻璃仪器 在定量分析中经常要用到3种能准确测量溶液体积的仪器: 容量瓶 移液管 滴定管 容量瓶的使用 使用 容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无法打开。振摇时要把瓶子到过来,反复几次。 注意 要保持磨口原配,漏水的不能用 ,不能烘烤与直接加热,可用水浴加热。 容量瓶的洗涤 容量瓶要求容积精确,一般不用刷子刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可清 洗,最后再用自来水、纯化水冲洗到不挂水珠为止。 由于玻璃仪器具有热胀冷缩的性质,在不同温度下,玻璃仪器的容积是不同的,而且容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,因此必须对量器进行校准。容量器皿的校准方法有称量法和相对校准法两种。 称量法:将洁净、干燥、带塞的容量瓶准确称量(空瓶质量)。注入蒸馏水至标线,记录水温,用滤纸吸干瓶颈内壁水滴,盖上瓶塞称量,两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。然后根据该温度时水的密度,将水的质量换算为容积,即可算出该容量瓶20℃时的真实容积数值,同时求出校正值。 相对校准法:用一个已校准的容器,间接的校准另一容器,称为相对校准法。实际工作中,常用校准过的移液管校准容量瓶。具体方法如下: 取一个已经洗净晾干的容量瓶,用一只已标定过的洁净的一样容积大小的单标线吸量管(对大容量瓶可采用25ml或50ml单标线吸量管重复多次至所需容量),准确移取纯水,沿壁放入容量瓶中(注意:不要让水滴落在容量瓶瓶颈的磨口处),观察水的弯液面是否恰好与标线相切。 移液管的使用 使用 用移液管吸取溶液时,先吸入一定量的溶液,横持,并转动管子使溶液接触到刻线以下部位,以置换内壁的水份,然后将溶液从管口的下口放出并弃去,如此反复2-3次。 移液管的使用 调定液面时,移液管要拿出液面,并应垂直,管尖与接水杯内壁相接触,接水杯倾斜约30°,微微松动手指,使溶液缓缓沿壁流下至需调定的分度线相切位置时,立即按紧手指,放下接水杯,改拿接受的容器。看刻度时移液管要保持垂直并与眼睛平行。放溶液时要使溶液自然流出, 不得将管内的溶液吹出,待试液完全流出后停留 15秒钟即可。 移液管的使用注意事项与洗涤 注意 1. 移液管不能加热,要洗净才能使用,一般情况下管内剩余溶液不得吹出。放溶液时要使溶液自然流出,不得将管内的溶液快速吹出。 2.不要让液面吸得太高,使非计量部分的内壁沾附液体过多。 3.不得在吸管悬空时调定液面。 4.排液时吸管要垂直,管尖与容器壁接触,容器倾斜约30°,使溶液沿壁流下。 移液管的使用注意事项与洗涤 洗涤 在移液管的上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶,或者在大量筒中装入洗液,将移液管放入其中浸泡一定的时间,最后再用自来水、纯化水冲洗到不挂水珠为止。 移液管的标定 标定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量移液管管中纯水质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出移液管的容积。 移液管有单标线移液管和分度吸管。分度吸管在标定时,会根据具体情况做分段标定。 .检定条件:万分之一天平。 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 温度范围0—50℃、分度值为0.1℃的温度计。 移液管的标定 标定方法:用洗净的移液管吸取蒸馏水,使液面达被检定分度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干管外壁的水,慢慢将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),如果分度有吹出式,吹一下,使分度吸管内剩余水流出,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。 滴定管的使用 (1)滴定管使用前准备工作应进行洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶气泡五步。 (2)酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液,不适用装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱溶液腐蚀,使塞子无法转动。 (3)碱式滴定管适用于装碱性溶液,不宜装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。 (4)有需要避光的

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