甲醇_四氢呋喃_水体系分离新方法的研究.docxVIP

文章编号:1004Ο8820(2001)03Ο0197Ο04①甲醇Ο四氢呋喃Ο水体系分离新方法的研究许文友,邹旭华,郑舒文(烟台大学化学工程系,山东烟台264005)摘要:研究了萃取精馏技术和加盐分相技术在甲醇2四氢呋喃2水体系分离中的应用.选择了萃取精馏所用溶剂,采用氟化钾分离四氢呋喃2水体系,设计了工艺流程,确定了操作条件.实验结果表明,采用以上技术可成功地将甲醇与四氢呋喃分离,甲醇与四氢呋喃的纯度(按质量分数计)都可达到99.0%以上.关键词:萃取精馏;加盐分相;氟化钾;甲醇2四氢呋喃2水体系中图分类号:TQ02文献标识码:A对沸点相近的混合物的分离可采用萃取精馏的方法1,对恒沸有机水溶液体系的分离可以采用加盐分相的方法2.国内制药行业在生产甾体药物过程中会遇到甲醇2四氢呋喃2水体系的分离问题.甲醇2四氢呋喃2水体系物料组成为4%甲醇210%四氢呋喃286%水3.我们将萃取精馏技术和加盐分相技术用于甲醇2四氢呋喃2水体系的分离,取得了令人满意的结果.试验分两步进行,第一步采用萃取精馏技术将四氢呋喃与甲醇分离,得到含四氢呋喃86%的水溶液及99.5%的甲醇.第二步采用加盐分相技术脱去四氢呋喃水溶液中的水分,得到四氢呋喃精制品,其纯度可达99.05%.1用萃取精馏法分离四氢呋喃与甲醇1.1试验装置萃取精馏的工艺试验是在小型玻璃塔中进行的,塔径为30mm,内装北京钢铁研究总院金属填料厂生产的θ型Φ6mm×6mm压延孔θ环填料,萃取精馏塔填料层高800mm,甲醇回收塔填料层高600mm.试验前用标准体系苯2四氯化碳进行标定,萃取精馏塔有11块理论板,由提取段、萃取精馏段和溶剂回收段组成;甲醇回收塔有8块理论板,图1萃取精馏试验装置1.萃取精馏塔,2.甲醇回收塔,3.冷凝器,4.四氢呋喃馏出液储罐,5.甲醇馏出液储罐.①收稿日期:2000-11-27作者简介:许文友(1963-),男,山东蓬莱人,副教授,硕士,主要从事分离工程及精细化工方面的研究及开发工作.·198·烟台大学学报(自然科学与工程版)第14卷由提馏段、精馏段组成.萃取精馏试验装置见图1.1.2分离原理及溶剂选择常压下甲醇沸点64.7℃与四氢呋喃沸点66.0℃仅相差1.3℃,用简单精馏难以将废液中的甲醇与四氢呋喃分离.作为醇类的甲醇分子的极性强于作为醚类的四氢呋喃分子,在精馏过程中加入一种沸点较高、极性较大的溶剂,该溶剂与甲醇分子发生氢键缔合,可以提高甲醇与四氢呋喃间的相对挥发度,而使得甲醇与四氢呋喃的分离易于进行.通过筛选比较,我们认为极性较大、价廉无毒的水作为萃取精馏的溶剂分离甲醇与四氢呋喃是经济有效的.操作条件用水作溶剂采用萃取精馏的方法分离甲醇与四氢呋喃的主要操作条件见表1.表1水作溶剂萃取精馏分离甲醇与四氢呋喃的主要操作条件1.3分析方法及试验结果采用北京分析仪器厂生产的SQ2206型气相色谱仪分析四氢呋喃与甲醇含量,色谱柱填充物为石墨化碳黑,柱长3m,汽化室温度为120℃,色谱柱温度为80℃,检测器为热导检测器.用中科院大连化物所色谱中心提供的WDL2951.4表2萃取精馏分离甲醇与四氢呋喃试验结果物料组成(质量分数)四氢呋喃馏出液86.0%四氢呋喃+14.0%水甲醇馏出液99.5%甲醇+0.5%水工作站进行数据处理.用淄博分析仪器厂生产的WS21型微量水分测定仪分析成品四氢呋喃及甲醇中的水分,分析结果见表2.2用加盐分相法精制四氢呋喃2.1加盐分相法的分离原理由于四氢呋喃2水构成恒沸体系4,其分离比较困难.但加氟化钾很容易破坏其恒沸物,使四氢呋喃2水体系的的分离易于进行.将氟化钾加入四氢呋喃2水体系时,由于氟化钾的盐析效应,使得四氢呋喃2水体系形成的两相中四氢呋喃相中含有少量水和极少量盐,盐水相中基本不含有四氢呋喃,使大部分水在盐水相中脱去,得到很高的分离因子.KF水溶液分离四氢呋喃2水体系的工艺条件2.2项目操作条件项目操作条件萃取精馏塔溶剂与进料质量比(S/F)2∶1回流比1∶1溶剂入塔温度60～62℃进料温度80℃塔顶温度66～67℃塔釜温度98～99℃塔顶压力常压理论板数12甲醇回收塔回流比3∶1进料温度88～90℃塔顶温度64.5～64.7℃塔釜温度102～104℃塔顶压力常压理论板数9许文友等:甲醇Ο四氢呋喃Ο水体系分离新方法的研究·199·第3期工业生产中由于固体盐不易回收和循环使用,故选用易于回收和循环使用的浓盐水为盐析剂来分离四氢呋喃2水体系.分离的原料为采用1.1试验装置分离得到的含四氢呋喃86%2水14%的物料F.将55%KF水溶液与物料F按一定重量比R混合均匀,测定25℃的两相组成,实验结果见表3.由表3可见,随着R增加,有机相中四氢呋喃含量增加,但增加幅度不大.当R由表3KF水溶液分离四氢呋喃2水体系的工艺条件平衡相组成(质量分