泡沫吸附法测定金.docVIP

泡沫吸附法测定金 泡塑吸附法测定金2006-11-10 9:50:49 中国选矿技术网 浏览 3030 次 收藏 我来说两句泡塑吸附硫代米氏酮目视比色法测定金 一、方法提要 试样经HCl、HNO3溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附Au，在混合掩蔽剂存在下，有硫代米氏酮（TMK）比色法测定Au。方法适用于地质和化探试样中ω（Au）/10-6=0.0005~0.5测定。 二、试剂配制 混合掩蔽剂：100mL水中加入40g柠檬酸铵、30g六次甲基四胺、10gEDTA二钠盐和40mL冰乙酸，待完全溶解后加430mL水、混匀。 金标准溶液：取100mg(精确至0.01mg)光谱纯的Au，溶解在100mL王水中，冷却后，用水转入1000mL容量瓶中，并稀至刻度，摇匀。此为含100μg/mLAu的贮存溶液，用HCI（1+99）逐级稀释，配制Au的质量浓度为10μg/mL、1μg/mL和0.1μg/mL的标准溶液。 聚氨酯泡沫塑料：取市售的无色、孔隙均匀的泡塑，切成0.9×0.45×5cm长条，在HCl（5+95）中浸泡3h以上，浆酸洗净挤干，干燥后备用。 三、分析步骤 称取10g（精确至0.1g）粒径0.074mm的试样于30mL瓷坩埚中，在650~700℃高温炉中灼烧1.5h以上。取出冷却，将试样转入300mL锥形瓶中，用水润湿试样，加30mLHCl、10mLHNO3，在电热板上保持微沸30min。取下，加70mL水，投入1条泡沫塑料，盖紧瓶塞，浆锥形瓶放在摇床上摇70min左右（中间手摇2~3次）。取出泡沫塑料条，用自来水冲洗干净,挤干。用滤纸包好泡塑放在20mL瓷坩埚中，在电炉上炭化，然后送入650~700℃高温炉中灼烧20min。取出坩埚，放冷，将灰分转入25mL比色管中，加0.5mLHCl（1+1）、3滴H2O2（3+97），将比色管放在沸水浴中保温30min。取出，加4mL混合掩蔽剂、1.5mL异戊醇和1滴0.3g/LTMK乙醇溶液，振荡150次，加1滴20g/LHgCl2溶液，再振荡40次，静置几分钟，与标准色阶对照，用目视比色法测定Au。 标准色阶的配制：分别取含0、0.005、0.010、0.015、0.030、0.060、0.10、0.15、0.20、0.30、0.40、0.60、0.80、1.0、1.2、1.5μgAu的标准溶液于25mL比色管中，加0.5mLHCl（1+1）、3滴H2O2（3+97）、4mL混合掩蔽剂。以下同试样分析步骤（从0.15μgAu的色阶至0.4μg色阶，补加0.5mL异戊醇，振荡60次。从0.6μg色阶至1.2μg色阶，补加1滴TMK乙醇溶液，振荡60次。从1.5μg色阶起，补加2滴TMK乙醇溶液。必要时同时加入1mL异戊醇，以保证色阶十分清晰明显为准）。 四、分析结果的计算 按下式计算试样中Au的含量。 式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)； m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线 的绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸 上，极谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数 标纸上绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制 工作曲线的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的 质量μg)； ms——称取试样的质量，g. 五、注意事项 （1）吸附Au的酸度以泡沫塑料呈现橙黄最好，夏天王水酸度为（15-85）；冬天为（20+80）为宜。（2）TMK乙醇溶液保存在阴暗处，若发现低色阶不明显，TMK溶液必须重新配制。（3）室温过高，0~0.06μgAu的色阶易退色。 泡沫塑料富集火焰法测定金 一、方法提要 试样经650℃灼烧，王水分解后于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集Au再采用硫脲溶液解脱Au(1法)或灰化泡塑制成HCl溶液(2法).将试液吸入空气-乙炔火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩石、矿物中ω(Au)/10-6=0.1~200的测定。 二、试剂配制 金标准贮存溶液：按活性炭富集火焰法测定金法配制。Au的质量浓度为1000μg/mL. 金标准溶液：移取25.0 mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加50mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含50.0