钼精矿标准样品研制.docVIP

 赵永宏 3 (金堆城钼业股份有限公司监测中心 ,陕西 714102 ) 摘 要 : 阐述了钼精矿标准样品制备的整个过程 ,包括成分设计 、选材 、配制 、均 匀性检验 、定值分析 、分析数据汇总 、元素含量确定 、标样发布及推广应用等 ,通 过对标准样品的制备方法和测量数据的考证 ,确立了两种不同含量的钼精矿标 准样品 。 : 钼 ;钼精矿 ;标准样品 钼精矿中钼含量为 47 % ～57 %的不同等级 , 主要用于工业氧化钼 、钼铁 、以及钼化工和钼金属 制品的生产和加工 。钼精矿含 Mo和 SiO2 、Pb、Cu、 CaO、K、B i等 杂质 元 素 , 其化 学成 分 分析 按 GB / T 15079. 1 ～15079. 11 —94 进行 ,即钼精矿中钼含量 测定采用钼酸铅重量法 ,杂质元素 Pb、Cu、CaO、K 采用 原 子 吸 收 光 度 法 , SiO2 测 定 采 用 硅 钼 蓝 光 度法 。 1 标准样品的制作过程 标准样品制 备 的整 个过 程包 括 成 分 设 计 、选 材 、配制 、均匀性检验 、定值分析 、分析数据汇总 、元 素含量确定 、标样发布及推广应用 。 配制工作是整个工作的基础和关键 ,它包括从 成分设计到均匀度检验 ,配制工作的好坏直接影响 标样的质量和性能 。 1. 1 标准样品钼元素理论设计值及测定元素种类 。 钼精矿标准样品分为两个品位等级 ,制成两种标准 制成 5公斤左右 。 1. 3 均匀性检验采用 t检验法和方差分析法 ,根据 均匀性检验的要求 ,采取每个标样以钼元素含量为 主线进行均匀性检验 ,每个标样抽取 25个单元 ,并 且对其中一个单元重复测定 16 次 ,采用 t检验法 和方差分析法联合进行统计处理 。 t 取样数量为 m , 随机抽取一个 1. 3. 1 样品重复测量 n 次 (一般 n 10 ) , 平均值为 X1 , 标 准偏差为 S1 ; 其余 m - 1 个样品各测量一次 , 平均 值为 X2 , 标准偏差为 S2 。由于是在相同条件下进行 测量 , 故两列数据测量精度相等 。t值为 : X1 - X2 t = Sd 式中 , Sd 为两平均值 X1 与 X2 之差的标准偏差 。 2 2 n1 + n2 f1 S1 + f2 S2 n1 + n2 S = S · · = d n1 ·n2 n1 · n2 f1 + f2 样品 ,钼含量分别为 52 %和 Cu、SiO2 、CaO、K定值 。 1. 2 57 %左右 ,对 Mo、Pb、 S为并和标准偏差 , f1 、f2 、f为自由度 , f1 = n - 1 f2 = (m - 1) - 1, f = f1 + f2 。根据选定的显著性水平 α和自由度 f,应用 t分布 ,可查的 αt , f ,如 t αt , f ,则认 高品位和低品位钼精矿直接从卅亩地选矿厂 成品库房采取 ,对采取的样品进行粗加工 (包括烘 干 、粗混 、粗磨 )后初步对钼元素测定 ,根据测定值 确定是否满足设计要求 ,进行取舍 。 所有满足设 计 要求 的样 品进 行 彻 底 烘 干 、研 磨 ,混匀 ,样品的粒度研磨到 - 200 目以下 。样品 为样品是均匀的 ,否则判断样品是不均匀的 。 1. 3. 2 取样数量为 m , 随机抽取一 个样品重复测量 n 次 (一般 n 10 ) , 标准偏差为 S2 ; 其余 m - 1个样品各测量一次 , 标准偏差为 S1 ; 则 F 统计量为 : 3 : 赵永宏 ,男 , 1969年生 ,化学分析工程师 ,通讯地址 :陕西华县金堆城钼业集团公司监测中心 2 2 F (α, f1 , f2 ) , 如果 F F (α, f1 , f2 ) , 则样品均匀 , 否 则样品不均匀 。 F = S1 / S2 在选定的显著性水平 α, 自由度分别为 f1 [ f1 = - 1 ] 和 f2 ( f2 = n - 1 ) 的 F 临界值记为 1. 3. 3 详见表 1 , 2。 (m - 1 ) 1 高品位钼精矿均匀性检验表 24点测定结果 , % 单点重复测定结果 , % 56. 72 57. 76 57. 39 57. 50 57. 30 57. 66 57. 39 57. 45 57. 68 57. 30 57. 78 57. 58 57. 89 56. 92 57. 76 57. 45 57. 38 57. 24 57. 27 57. 52 57. 60 57. 39 57. 40 57. 53 5