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薄层-紫外法测定如达六味散中栀子甙含量 薄层－紫外法测定如达六味散中栀子甙含量 更新日期：2010-11-19 点击： 许　良　王青虎　特木尔巴根 提要　采用薄层－紫外法测定了蒙药如达六味散制剂中的栀子甙含量。结果显示：栀子甙的平均回收率为98.23%， RSD为1.2%。该方法能够有效地控制制剂质量。 关键词　如达六味散；　栀子甙；　薄层－紫外法 Quantitative Determination of Cape Jasmine Glucoside in Mongolian Medicine Ruda Liuwei San by TLC-UV Spectrophotometry Xu Liang, Wang Qinghu, Temuerbagen Inner Mongolia College of Traditional Mongolian Medicine,Tongliao 028041 Abstract　Cape Jasmine Glucoside in preparation Ruda Liuwei San was determined by TLC-UV spectrophotometry here. The results showed that the average recovery for Cape Jasmine Glucoside is 98.23% and the RSD is 1.2%. The method could control the quality of the preparation. Key words　Ruda Liuwei San;　Cape Jasmine Glucoside;　TLC-UV spectrophotometry 　　如达六味散是由栀子、木香、全石榴、闹羊花、荜茇、苏格木勒等药材组成的制剂。在蒙医临床上主治“巴达干”“宝日”引起的呃逆、呕吐、胃痉挛等证。为控制本制剂的质量，本文采用薄层－紫外法对其栀子的含量进行了测定。 1　材料 1.1　药品：木香、栀子、全石榴、闹羊花、荜茇、苏格木勒购自通辽市药材站，并均由蒙药鉴定教研室鉴定。木香为菊科植物木香 Aucklandia lappa Decnede 干燥根。栀子为茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实。闹羊花为杜鹃花科植物羊踯躅 Rhdodendyon molle G.Don 的干燥花。荜茇为胡椒科植物荜茇 Piper longum L 的干燥果穗。苏格木勒为姜科植物砂仁 Fructus Amomi 的干燥果实。如达六味散，由哲理木盟蒙医研究所提供。批号为9709051。按文献［1］处方及方法配制的自拟制剂和缺栀子空白对照品。栀子甙对照品，中国药品生物制品检验所提供。 1.2　仪器：754型紫外分光光度仪(上海分析仪器厂)；80-1型离心机(上海手术器械厂)；UV-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)；微量进样器(上海医用激光仪器厂)。 1.3　试剂：栀子甙对照品溶液(精密称取栀子甙对照品20 mg，置10 ml容量瓶中，加适量甲醇溶解后，用甲醇稀释至刻度)。摇匀，即得栀子甙对照品溶液。硅胶HF254(青岛海洋化工厂)。所用试剂均为分析纯。 2　实验条件 2.1　薄层色谱条件 2.1.1　薄层板的制备：取硅胶HF254及0.5%CMC-Na水溶液1∶3的比例研磨混合，均匀涂布于玻璃板(15 cm×20 cm)上，自然晾干，105℃活化1 h，置于干燥器中备用。 2.1.2　展开剂的选择：取适量样品甲醇提取液，栀子甙对照品溶液和栀子空白对照溶液点于同一个备用的硅胶HF254板上，以氯仿∶甲醇(3∶1)为展开剂展开，取出晾干，在紫外光(254 nm)下观察结果如图1所示： 图1 如达六味散栀子甙的薄层色谱图 1.如达六味散供试品 2.栀子甙对照　3.空白对照品 2.2　紫外法测定条件 2.2.1　测定波长的选择：分别精密吸取供试品溶液和栀子甙溶液对照品溶液，空白对照液点于同一硅胶HF254板上，展开，洗脱，定容。照洗脱率液测定相下操作。于200～300 nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱图(如图2所示)，由图可知，栀子甙在236 nm处有最大吸收。 图2 如达六味散栀子甙的紫外吸收光谱图 a.如达六味散供试品 b.栀子甙对品　c.空白对照品 2.2.2　标准曲线的绘制：精密吸取栀子甙对照品溶液10、20、30、40、50 μl于10 ml刻度试管中，加甲醇至刻度，摇均。以甲醇空白对照，在236 nm处测吸收度。其回归方程为　A=0.0028＋0.0272C，γ=0.9998 2.2.3　栀子甙硅胶HF254薄层洗脱率