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理化测试知识培训 主讲：陈朔 2012-4 仪器：仪器简介、原理、操作、维护与注意事项、故障处理等 a.原子吸收分光光度计 b.紫外分光光度计 c.智能测汞仪 d.表面张力仪 理化测试项目介绍：方法原理、注意事项等 原子吸收分光光度计 简介 型号：北京普析通用 TAS-990F 微量金属元素测试（ppm、ppb级） 主要用于污水金属元素测试、缸液杂质、违禁物质等 乙炔-空气火焰 特点 检出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm） 灵敏度高（灵敏度因元素而异，如Zn= 0.4ppm时吸光度值可达0.5以上） 基线稳定（15min吸光度值波动±0.006以内） 应用广泛（可测试的元素高达34个） 分析速度快 原理 原子吸收光谱法（Atomic Adsorption Spectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。 实际测量时，是使用吸喷装置使液态试样雾化，通过乙炔-空气火焰燃烧使试样变为原子态蒸汽，使空心阴极灯发射出的一定波长的入射光通过蒸汽层被吸收一定光强，而产生吸光度。此过程符合朗伯-比耳定律 吸光度 K是与实验条件有关的参数。 操作 维护与注意事项 保持仪器放置环境的稳定，温度20-25℃、湿度40-80%RH，无剧烈振动、强电磁场辐射和热辐射源； 避免仪器上方重物压放、日光直射、烟尘、污浊气流影响； 保持安置仪器的实验台坚固稳定，台面水平、及无腐蚀性污染源； 每次使用前检查废液收集瓶、雾化器雾化效果、清洁燃烧头； 测试时注意空压机压力（0.2-0.25 MPa）与乙炔瓶口压力值（0.05-0.07MPa）； 测试时元素波长一般为默认波长，除Pd（244.8）和Cr（359.4）； 测试过程中最好落下窗帘，防止外部光线过强，造成干扰； 点火完须吸喷蒸馏水，防止燃烧头结盐，测试完毕后应吸喷5%稀硝酸，清洗气路； 关闭空压机时先按住放水阀，进行几次放水操作，排除空压机中的冷凝水后，在按住放水阀的同时关闭机器。 维护与注意事项 定期进行对空气进气管进行放水清理：拔下与燃烧头连接的气管，开空压机，堵住气管待压力上升到较大的时候松开，排除气管里面的水； 定期清理液位阀：旋开液位阀上盖，将里面清理干净后，换上干净的纯水即可； 定期清理燃烧头：小心拔出燃烧器，把下端圆口里的铁锈刮去，再用干净的布擦干净，接着用纯水冲洗干净燃烧器，再用蒸馏水洗干净，最后按原样插回燃烧器接口处； 定期清洗光源发出器：用棉签沾酒精小心擦洗光源发出器，擦完后一定要检查清楚是否有毛卡在光源处。有的话要小心的将毛去除； 定期对不常用的阴极灯进行点灯操作，空心阴极灯要保证3个月内至少点燃二小时以上； 定期对乙炔泄露报警装置进行检查：用洗耳球伸入乙醇瓶中，吸取乙醇蒸汽，对准仪器后方报警器的位置喷出，若报警装置报警则为正常。 常见一般故障处理 紫外分光光度计 简介 北京普析通用，TU-1810。 四种测量模式：光度测量、定量测定、光谱扫描、时间扫描。 主要用于水质氨氮、总氮、总磷、六价铬测试、光铬/粗化三价铬测试、缸液光剂测试、光剂扫峰对比以及项目开发等等。 主要部件 光源：氘灯（紫外光区）、钨灯（可见光区）。 单色器：入射狭缝、出射狭缝、色散原件、准直镜等。 吸收池：石英比色皿（所有光区）、玻璃比色皿（主要为可见光区、对紫外光有吸收）。 检测器：光电管或光电倍增管，检测光信号并转换成电信号。 信号显示系统 原理 紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量及结构分析。所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。 朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即 A=kcL 测量方法简介 光度测量：测量物质在某一波长处的吸光度； 定量测定：通过测定不同浓度的被测物质对光的吸收强度，绘制标准曲线，进行定量测定； 光谱扫描：测定被测物质对一定波长范围内的光的吸收强度，绘制吸收光谱图，可用于定量、定性或一定程度上的结构分析； 时间扫描：在某个波长下，对被测物质在一定时间内进行扫描，得出时间扫描曲线，可用以判断物质的稳定性、显色时间等等等。 定量测定方法建立 操作步骤 维护注意事项 仪器应放在坚固的工作台上，避免因振动的影响，光学系统各元件相对位置发生移动； 确保电压稳定,保证仪器放置和运行环境：20-25℃,40-80%RH，防止仪器受潮和酸的侵蚀； 测量的液体体积约为比色皿的2/3高度，避免液体污染仪器内部，破坏元器件，