微波辅助液液微萃取!气相色谱!质谱分析蔬菜水果中的多种拟除虫菊.PDF

第# 卷 分析化学 （=@VW HXFWX@ ）’ 研究简报 第# 期 ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ #%% 年# 月 )8:.66 Y9N5.CP 9R F.CP47:ACP )86K:754 ##1 Z ##I 微波辅助液液微萃取!气相色谱!质谱分析 蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留 郑孝华 （浙江师范大学化学与生命科学学院，金华#$%% ） 摘’ 要’ 将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合，利用气相色谱!质谱分析技术，结合时间编程!选择离子 检测模式，开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前 执行的国标方法相比，有机溶剂用量少，操作简便，提取液无须严格净化便可进行()* +, 分析，大大提高了分 析速度。经基体标准加入回收实验，除联苯菊酯外，其他- 种菊酯的$% ./* / 的加样回收率均在012 以上，且 在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系，能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求。 关键词’ 微波萃取，液液微萃取，农药残留，除虫菊酯 ! 引 言 拟除虫菊酯 ; ）是一类重要的合成杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物降解等特性，主要用 于防治棉花、蔬菜和果树的食叶和食果害虫。在拟除虫菊酯类药物残留的分析中，最常用的分析方法是用 ［$，# ］ ［ ］ ()!=? 法和@)? 法 。()* +, 也被用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析 ，不过普遍存在样品 前处理烦琐，使用有机溶剂量较多，基体本身的复杂性而影响分析的准确性等不足。微波辅助萃取（+:A59! ［ ，1 ］ BCD6!C:76; 6E75CA7:9. ，+F@ ） 是将微波激活与传统的溶剂萃取法相结合的一种新的萃取方法。(566.! ［G ］ BC4 等 利用+F@ 技术提取了粮食中的维生素，之后该方法被发展并用于大气可吸入物中多环芳烃 ［0 ］ ［I ］ （3FH ） 、烟草中致癌物质的分析 等。本实验采用微波辅助液液微萃取技术，结合()* +, 进行分析， 建立了一种操作简捷、结果准确、低溶剂使用量的多种农药残留物同时提取!富集检测技术。 # 实验部分 # J ! 试剂、标准及样品 咪唑菊酯、氟氯氰菊酯、甲炔菊酯、倍速菊酯、炔丙菊酯及烯丙菊酯标准（江苏扬农化工股份有限公 司），氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯储备液（$%% K/* L ，石油醚，农业部环境保护科研监测所）。 将上述$% 种拟除虫菊酯用丙酮配制成$% !/* L 的标准工作溶液。五氯联苯（3)M ，,NO6PA9 3C5Q ，M6PP6! R9.76 ，3F ），用甲醇配制成- J % K/* L 的溶液作内标。 马铃薯、青菜、白菜和生菜等$% 种新鲜蔬菜以及苹果、山楂购自当地农产品市场，未经洗涤。用组 织均浆机捣成浆状，苹果皮和果肉分开处理，山楂去核。将各种均浆分别转移至磨口三角烧瓶中，密封 并放置于冰箱，S #% T 储藏备用。 # J # 微波辐射 精确称取G 份#% J % / 苹果肉浆于$%% KL 磨口三角烧瓶中，加入不同量的拟除虫菊酯标准溶液和 $J % !L 内标溶液，将各加标样品剧烈摇匀后放置$% K:. ，随后加入$1 KL 丙酮，在冰浴冷凝回流下放入 微波炉中， I%% U 辐射1% 后取出，冷却，待液!液微萃取。 各称取#% J % / 苹果肉、苹果皮、山楂、豇豆均浆于磨口三角烧瓶中，加入$J % !L 内标溶液后剧烈摇 匀，并放置$% K:. ，随后加入$1 KL 丙酮，后续操作如上。 # J $ 液!液微萃取（LL+@ ） 微波辐