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室内环境TVOC检测能力验证及其注意事项 李煜 刘元隆 储扬 江苏省建筑工程质量检测中心有限公司 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 检验检测机构的检测能力是一个检验检测机构人员、检测设备、环境条件、检测方法、抽样和样品处置等综合能力反映。利用检验检测机构间的比对结果来评价检验检测机构出具数据的准确性、可靠性、有效性, 提供更检验检测机构的检测能力的客观证据, 科学确定检验检测机构能力。本文主要介绍依据《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 (2013版) 标准附录G通过气相色谱热解吸方法进行TVOC总挥发性有机化合物 (简称TVOC) 检测的方法和注意事项, 提高做好室内环境TVOC结果的准确性。 关键词： 能力验证; TVOC; 热解吸; 气相色谱; 作者简介：李煜, 硕士研究生, 助理工程师。 室内的TVOC主要来自油漆、含水涂料、粘合剂、化妆品、洗涤剂、人造板、壁纸、地毯等。TVOC是指在常压下沸点在50~260℃的有机化合物, 按其化学结构可以分为芳香烃 (苯、甲苯、二甲苯) 、酮类、醛类、胺类、卤代类、不饱和烃类等。TVOC是一种类多、成分复杂、长期低剂量释放、对人体危害较大的污染物质。为了提高公众的生活环境质量及意识。需对室内空气质量进行TVOC含量检测。 1 室内环境TVOC进行能力验证的意义及实验的原理 检验检测机构通过参加能力验证活动可以评价自身的能力, 也可以作为内部质量控制的外部措施来补充检验检测机构内部质量控制技术, 识别自身存在的问题并进行相应的纠正措施, 是检验检测机构能力保持的重要手段。 室内环境TVOC的能力验证实验操作原理主要是通过将能力验证考核样用微量进样器注入Tenax-TA吸附管中, 然后通过载气进行吹扫, 让样品均匀的吸附在Tenax-TA管中, 然后通过热解析装置仪进行热解析后, 样品以气体形式进入气相色谱仪中进行色谱分析, 以保留时间定性、峰面积定量。 2 室内环境TVOC进行能力验证实验的操作步骤 2.1 仪器设备及化学试剂 安捷伦气相色谱仪7890B (配有FID检测器、DB-1色谱柱、Open Lab CDs工作站) 、MARKES TD100-xr型全自动热脱附系统、Tenax-TA吸附管、皂膜流量计。 国家标注物质GBW (E) 082625-甲醇中9VOCs溶液标准物质 (浓度分别为0μg/m L、10μg/m L、100μg/m L、1000μg/m L) 、考核样A、考核样B。 2.2 样品的测定及标准曲线的绘制 室温下, 从考核样安剖瓶中取液样1μL, 在100m L/min氮气下吹动下注入活化后的内装200mg Tenax-TA的吸附管, 样品注入后继续吹5min, 即制成考核样品管。用TVOC标准溶液制备标准曲线系列管, 分次、取各组分含量为0.01mg/m L的标准溶液5μL、0.1 mg/m L的标准溶液1μL、0.1 mg/m L的标准溶液5μL、1.0mg/m L的标准溶液1μL、1.0mg/m L的标准溶液2μL, (如果采用其他进样方法要保证标准曲线各组分含量为0.05μg、0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg) , 在100m L/min氮气下吹动下注入活化后的内装200mg TenaxTA的吸附管, 样品注入后继续吹5min, 即制成标准曲线系列管。 分别将标准曲线系列管及考核样品管热解吸, 将热解吸的气样直接进到气相色谱仪进行分析, 气相色谱分析的条件符合《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 (2013版) 标准附录G的规定。以各组分质量为横坐标、峰面积为纵坐标, 绘制各组分的标准曲线及相关系数, 并通过标准曲线计算出考核样的各组分浓度。其中考核样品平行测定三次, 取平均值 (考核样中的组分为甲苯、乙苯、十一烷) 。 通过Open Lab CDs色谱工作站直接得到标准曲线及考核样品的含量。 表1 标准曲线的含量及峰面积 ?? 下载原表 甲苯、乙苯、十一烷的标准曲线如下: 表2:2017年南京市室内环境TVOC检测能力验证数据记录表 ?? 下载原表 表2中可以看出, A样与B样都进行了三次平行测试, 通过峰面积看出仪器重现性及稳定性良好。 表3:2017年南京市室内环境TVOC检测能力验证含量记录表 ?? 下载原表 3 影响能力验证结果准确性的因素 3.1 仪器的稳定性及重现性 仪器的稳定性及重现性是能力验证结果的保障, 在实验前将仪器进行调试到最佳状态, 对仪器的主要部件进行检查, 比如:进样隔垫的更换、将受到污染玻璃衬管用甲醇/丙酮进行超