水中油含量的测定.doc

水中油测量的讨论 一、低浓度样品（1mg/L ）的测量低浓度样品的测量是一项精细的工作，只有作好测量的各个环节，才能保证测量结果的精确，可靠。1、准备①测试中所用萃取瓶、容量瓶、量筒、烧杯、石英比色皿等玻璃器皿必须清洁，（可参考玻璃器皿的洗涤）。②测试所用的试剂、试料，如CCL4 、NaC1、无水Na2SO4 、硅酸镁等应按国家标准规定的方法进行处理。（可参考五、分析必备的试剂、材料、仪器和设备）③建议在使用无水Na2SO4和硅酸镁前，用满足标淮要求的CCL4 进行冲洗，然后再用。④萃取液CCL4一定要满足国标规定的要求，吸光度应不超过0.03，即透过率不小于94％。2、操作①尽量选用长光程的比色皿，并建议采用低浓度专用的石英比色皿。②仔细测量空白值，空白值测量得好，可减少系统误差，建议按以下方法操作。a仪器予热不少于30分钟。b将盛有空白样品的参比池、样品池按说明书要求分别放入相应的样品池座中，静止2分钟，再进行测空白操作。c为确保空白值测量得好，可在空白测量结束后，将空白当作样品测量，检查空白样品的浓度值是否≤ 0.1，否则重新测量空白。d样品池的放置直接影响浓度，因此一定要注意样品池的方向和测量空白时保持一致，并使其紧靠狭缝端(显示屏一端)，并静止2分钟，再进行测量。低浓度样品应进行三次以上的测量，取其平均值。e建议每测一个低浓度的样品（小于0.05mg/L）最好测量一次空白值，这将使结果更精确。 二、 测量低浓度水样（地下水和一、二级水体）时产生误差的分析测油仪在测量已知标准样品时（低浓度）正常；但在测量低浓度水样时，数据异常。比如，出现负值，结果比予想的偏大等。测标准油样数据正常，说明仪器完好，而测水样不正常可能因以下环节造成。1所用器皿不洁净，污染了水体。2无水硫酸钠、硅酸镁、脱脂棉等吸咐剂不纯，含有油类或其他极性物质。3萃取剂四氯化碳不纯，含有较高的极性物质，水相对四氯化碳中的极性物质进行反萃取，水相反萃取出的极性物质有可能大于四氯化碳相所萃取样品的油份含量时，测试结果显示出负浓度值。 三、样品的萃取1、对于溶剂的选择依据GB/T16488-1996《水质 石油类和动植物油的测定、红外光度法》标准的规定，样品萃取时，采用分析纯四氯化碳为萃取溶剂并且在3300~2600cm-1之间对溶剂进行扫描，吸光度应不超过0.03（用1cm比色皿测量），当前国内厂家生产的分析纯四氯化碳多数达不到这个要求。F2000红外光度测油仪由于仪器本身波数精度高，在测试标准石油烃样品时，一般四氯化碳就可以使用，四氯化碳中的极性物质对测试的干扰可以扣出，可是在测量实际水样时，在萃取过程中除了四氯化碳对水相中的油份进行萃取外，水相对四氯化碳中的极性物质也能进行反萃取，如果水相中再含有其它杂质，更加强了反萃取作用，当样品含油浓度很低时如江河水，海水在萃取过程中，由于四氯化碳含极性物质较多，水相反萃取出的极性物质有可能大于四氯化碳相所萃取样品的油分含量时，测试结果就显示出负浓度值。所以在测试低浓度样品时，四氯化碳纯度必须达到国家标准提出的要求。对于达不到要求的四氯化碳必须提纯。蒸馏方法对环境有污染，对人毒害大，是人们不希望使用的方法，而吸附方法简单，基本上排除了对环境的污染和操作者的毒害。所以目前国外商品化处理四氯化碳装置几乎都是采用吸附方法。2、样品的萃取在萃取前应清洗萃取器皿，萃取瓶旋塞上不允许涂有凡士林油，而要用四氯化碳加以湿润旋紧。实际测定油份时，于试样水里滴加盐酸，调节PH≤2，然后倒入萃取瓶中，加少量氯化钠作为盐析剂，然后加入一定体积四氯化碳进行萃取，约2~3分钟即可达到萃取平衡，分层后再静止15分钟后，测定四氯化碳中的油份。在萃取样品时，根据萃取效率计算公式可知，溶剂已定，分配比D就是常数，加大溶剂在水相中的体积比，能够提高萃取效率。溶剂总量不变，多次萃取比一次萃取的效率高的多。3、萃取分层①机械萃取时间约为2~3分钟，二相分层后不要认为萃取已完成，应再放置15分钟，再打开旋塞，放出下部四氯化碳溶液，当液层的分界线正好流到下部旋塞处，立即拧住旋塞以防水相流下。②当萃取液中混有悬浮物或污垢时，不可用滤纸进行过滤，滤纸会附着油份，浓度就要改变，当浓度低时，可采用下述操作方法：由于四氯化碳比重大，轻的悬浮物质存于水相中，可取下部四氯化碳液测定。存于四氯化碳相中的重质灰尘等物质可静置一定时间使之沉淀下来，此时可取上部溶液进行测定。如浮游物质混进四氯化碳里不能加以分离时，可用离心机采取四氯化碳分层，再用5000RPM进行5分钟分离。然后再移入萃取瓶中进行提取。③当萃取分层时，出现气泡或二相间有乳浊液出现，通常由于在萃取过程中振荡剧烈，一相在另一相高度分散，形成乳化现象，这样