机械球磨制备纳米晶复相Nd2Fe14BαFe永磁粉末的研讨.pdfVIP

永磁粉末的研究 王迎王尔德 (哈尔滨工业大学材料科学与工程学院 黑龙江 哈尔滨150001) 摘要：通过将成分为Nd2Fel4B(原子比)铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨， 并对其球磨后的合金粉末进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fel4B／口一Fe永磁合金。通过X射 晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明，随球磨时间的延长，Nd2Fel4B相及口．Fe的晶粒 的晶化热处理过程中转变成Nd2Fel4Bla．Fe纳米复相组织。 关键词：机械球磨；晶化处理；Nd2Fel4B，口一Fe纳米复相；晶粒尺寸 1、引言 软磁相口．Fe两相界面处存在强烈的磁交换耦合作用，产生剩磁增强效应，极大的提高了剩磁和磁 能积。自从问世以来，一直是各国学者研究的热点之一15。8】。 对于磁性材料而言，特别是Nd2Fe】4B，口．Fe纳米复相永磁材料，对其晶粒尺寸的要求，非常严 格。因为它直接影响到两相耦合的程度，从而影响磁性能。目前对于Nd2Fel4B，饼。Fe实验研究中， 粉末制备的基本思路是先将粉末制备成非晶Nd2Fei4B粉末及纳米晶的口一Fe粉末，然后再选取合适 的晶化处理温度，最终得到纳米晶的Nd2Fel4B，口一Fe。目前粉末制备方法主要有两种，一种是熔体 快淬法【9lo】；另一种就是球磨法。而球磨法中主要采用的是行星式球磨，搅拌式球磨较少。根据实 际生产中需要制备大量的粉末，而行星式球磨机一次只能磨少量的粉末，并且球磨时间较长，效率 较低。因此，本文采用了搅拌式球磨方法对合金粉末进行球磨，并对其球磨后的合金粉末进行晶化 处理，得到纳米晶粉末。 2、实验方法 实验材料为商业使用的名义成分为Nd2Fel4B(原子比)合金铸锭和羰基铁粉。实验前先将 过程中通冷却水。 对球磨后的粉末进行晶化处理，并对晶化处理前后的粉末分别进行了X射线衍射(日本理学电 机株式会社Rigakv／max—rB旋转阳极X射线衍射仪)和SEM、TEM观察。 3、实验结果和讨论 315 3．1球磨工艺对粉末微观组织的影响 图1所示为搅拌式球磨合金粉末在球磨不同时间后的XRD图Ⅲ】。可以看出，原始合金粉末(图 1中0小时所示)是由Nd2Fel4B相，以及部分a．Fe相组成。 球磨时间／h 图1合金粉末在不同球磨时间 图2合金粉末在不同球磨时间的 的XRD 晶粒大小变化曲线 通过在氩气下机械球磨，Nd2Fel4B相及a—Fe相的衍射峰逐渐宽化、强度逐渐降低。而且并没 有新的衍射峰出现。这说明在氩气下机械球磨不会改变合金成分。但是，Nd2Fel4B相及a．Fe相峰 的半峰宽随球磨时间延长逐渐变宽，因此两相晶粒尺寸在逐渐减小。 noj BCOS∥ 大小。其关系曲线如图2所示。 从图2可以看出随球磨时间的延长，晶粒尺寸均明显减小。合金粉末球磨两小时后，两相的晶 基本上为非晶状态。 图3搅拌球磨5h合金粉末的TEM图 图3所示为搅拌球磨5h后合金粉末的TEM图。从图中可以看出，混粉后搅拌式球磨5h， 316 晶粒尺寸大小相～致。 (a)三维形貌 (b)--维形貌 图4搅拌式球磨5h后粉末的AFM图 为准确分析球磨5h合金粉末颗粒形貌及大小，通过原子力显微镜(AFM)对合金粉末进行了观 察，结果如图4所示。图4(a)、(b)分别为搅拌球磨5h后的三维形貌和二维形貌图。可以看出，经 混粉和搅拌式球磨5h后粉末颗粒细小，并且分布均匀，大部分颗粒尺寸在0．2．0．31am。 3．2晶化处理工艺对粉末微观组织的影响 为了精确的确定晶化处理温度，首先对球磨5h后的粉末进行差热分析(DSC)，升温速度