直接进样超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定.PDFVIP

２０１７年１２月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２８６～１２９３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０９００２ 直接进样⁃超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法同时快速测定 水中１２种微囊藻毒素和１种节球藻毒素 ∗ 张秀尧 ，　 蔡欣欣，　 张晓艺，　 李瑞芬 （温州市疾病预防控制中心，浙江 温州 ３２５００１） 摘要：建立了超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱快速检测水中１２种微囊藻毒素（ＭＣｓ）和１种节球藻毒素（ＮＯＤ）的 分析方法。 水样经甲醇等体积稀释，聚醚砜（ＰＥＳ）滤膜过滤，滤液直接进样分析，以０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸乙腈溶液和 × ０２％ （ｖ／ ｖ）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ ３００ Ｃ 柱（１００ ｍｍ ２１ｍｍ，１７ １８ μｍ）进行分离，在电喷雾正离子模式下以ＭＲＭ方式进行检测，标准溶液外标法定量。 方法的检出限为００３～０１ μｇ／ Ｌ，定量限为０１～０３ μｇ／ Ｌ。 对自来水和河水样品进行加标回收试验，目标物的平均加标回收率为７９５％～ ＝ １２３％，相对标准偏差为１０％～２０％ （ｎ ６）。 该法简单、灵敏、准确，适用于水中１２种微囊藻毒素和 １种节球藻毒 素的快速测定。 关键词：超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱；直接进样；微囊藻毒素；节球藻毒素；水 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）１２⁃１２８６⁃０８ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １２ ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎｓ ａｎｄ ｏｎｅ ｎｏｄｕｌａｒｉｎ ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｄｉｒｅｃｔ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ⁃ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ∗ ＺＨＡＮＧＸｉｕｙａｏ ，ＣＡＩ Ｘｉｎｘｉｎ，ＺＨＡＮＧＸｉａｏｙｉ，ＬＩ Ｒｕｉｆｅｎ （ＷｅｎｚｈｏｕＭｕｎｉｃｉｐａｌ ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｗｅｎｚｈｏｕ ３２５００１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ １２ｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎｓ （ＭＣｓ） ａｎｄ ｏｎｅ ｎｏｄｕｌａｒｉｎ （ＮＯＤ） ｉｎ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｄｉｒｅｃｔ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ⁃ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）．Ｔｈｅｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔ ｄｉｌｕｔｅｄｗｉｔｈ ｅｑｕａｌ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ，