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铁谱有4600条谱线，每一条谱线都经过精确定位。 第三章 原子发射光谱分析 Atomic Emission Spectrometry（AES） 一、原子发射光谱分析的基本原理 二、发射光谱仪 三、光谱定性分析 四、光谱定量分析 五、原子发射光谱分析的特点和应用 基本要求 1.理解原子发射光谱分析的基本原理; 2.了解原子发射光谱法的几种常用光源和用途; 3.了解光电直读光谱仪和摄谱仪的类型、工作原理和特点； 4.掌握原子发射光谱法的定性、定量方法及应用。 ?E = E2 - E1 = h ? =h c / ? 一、原子发射光谱分析的基本原理 (一)原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 谱线波长与能量的关系为 光 源 作为光谱分析用的光源对试祥都具有两个作用过程。首先把试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需的能量。 1．直流电弧 2．交流电弧 3．高压火花 4．电感耦合等离子体(ICP)焰炬 Inductive coupled high frequency plasma ICP形成原理 ICP火焰 P202 (1)ICP的工作温度比其它光源高，在等离子体核处达 ，在中央通道的温度也有6000一8000K，且又是在惰性气氛条件下，原子化条件极为良好，有利于难熔化合物的分解和元素的激发，因此对大多数元素都有很高的分析灵敏度。 10 000K 以ICP作为光源的发射光谱分析具有下述一些特性： (2) 趋肤效应,不会出现光谱发射中常见的因外部冷原子蒸气造成的自吸现象。这就大为扩展了测定的线性范围(通常可达4—5个数量级)。 自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。此现象叫自吸。 自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 将被吸收很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，这个现象叫自蚀 。 焰心区 内焰区 尾焰区 (3)ICP中电子密度很高，所以碱金属的电离在 ICP中不会造成很大的干扰。 (4)ICP是无极放电没有电极污染。 (5)ICP的载气流速较低(通常为0.5-2L/min） 试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较 少。 (6)ICP一般以氩气作工作气体由此产生的光谱背 景干扰较少。 几种光源的比较 光 源 蒸发温度 激发温度/K 稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 稍差 定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析 试样引入激发光源的方法 (1） 金属与合金本身能导电．可直接做成电极将其置于石墨或碳电极中。 (2) ICP光源直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。 固体试样 溶液试样 （3） 通常将其充入放电管内。 气体试样 光谱仪(摄谱仪) 光谱仪是用来观察光源的光谱的仪器。它将光源发射的电磁波分解为按一定次序排列的光谱。 观测设备 发射光谱分析根据接收光谱辐射方式的不同可以有三种方法，即 看谱法、摄谱法和光电法。 棱镜、光栅。 几种光源的比较 光 源 蒸发温度 激发温度/K 稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 稍差 定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析 三、光谱定性分析 由于各种元素原子结构的不同，在光源的激发作用下，可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组——特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，称为光谱定性分析。 第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。 灵敏线 共振线 最后线 分析线 灵敏线是指各种元素线中最容易激发或激发电位较低的谱线。 共振线由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为。 最后线浓度逐步降低