氧弹燃烧离子色谱法测定无卤素分析质控样品EC681K研究.pdfVIP

第十二届全国离子色谱学术报告会论文集 福建厦门2008．11．5—8288 氧弹燃烧一离子色谱法测定无卤素分析质控样品EC-681K 易永，苏亚勤，李翔，陈桂琴 江西省分析测试中心，南昌330029 yiyonggyh@163．corn 摘要： A 采用离子色谱法测定电子行业无卤素质控样品EC．681K，选用MetrosepSupp4．250阴离子分析 柱，1．8 mmol／LNa2C03+1．7mmol／LNaHC03淋洗液。采用氧弹燃烧法处理样品，然后用吸收液吸收，定容 后过滤待测。在O．5—2．5 mgrU范围内，Cl。、Br‘浓度与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数分别为0．9999、 14582 0．9998。EC．681K中CI。、Br的回收率分别为94．1％、91．9％，精密度分别为2．5％、2．1％，满足EN 的要求。本方法可用于电子产品无卤素分析。 关键词：离子色谱法；氧弹燃烧；EC．681K；卤素；电子产品 1前言 继无铅制程后，新一波的绿色电子浪潮无卤素将再次席卷全球电子产业。含卤化合物主 要是做阻燃剂，被广泛应用在电子设备及它的副件机器盒、印制电路板、缆绳导线、塑料零 件及包装材料、电子零组件与材料、电子产品的接著技术、产品外壳、PP、ABS、PMMA、 PC、塑胶、色料等。卤素的危害也是众所周知的，有机卤化合物在人体中可导致癌症，而 且其低生物降解率会导致生态系统中的积累，一些挥发性的有机卤化物对臭氧层也有极大的 破坏作用，进而对环境和人类健康造成严重影响，因此卤素化合物被列为对人类和环境有害 的化学品，禁止或限量使用。国际组织或大厂虫DIEC、IPC、JPCA及三星等均己定义其无卤 素材料的规格，其中IEC61249．2．21规范要求溴、氯化物之含量必须低于900 ppm，总卤素 含量则必须低于1500ppm，IPC的无卤素定义与IEC相同IlJ；JPCA之规范则定义溴化物与氯 化物含量限制均为900ppm，并未要求总卤素含量。三星规定溴化物与氯化物含量限制各为 900 ppm。卤素分析最常使用的分析仪器为ED．XRF(X荧光光谱仪)及1c(离子色谱仪)两种。 本文采用离子色谱仪，建立电子产品中的卤素测定方法。 EC．681K为电子行业无卤素分析的质控样品，为绿色塑胶，含cl、Br、S、Pb、Hg、As、 中氧弹燃烧法对样品进行处理，并采用Metrohm．761型离子色谱仪、MetrosepASupp4．250阴 离子分析柱测定，结果表明，该方法回收率能达到90％以上，精密度好，符合EN14582的要 求。本法可用于电子产品的无卤素分析。 2实验部分 2．1仪器 Metrohm．761型离子色谱仪(瑞士万通)，配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联 式双活塞往复泵、电子六通进样阀等。样品前处理设备(南京桑力电子设备仪器厂)：氧弹、 充氧器、点火控制器等。 2．2试剂 标准贮备液：CI。、Br(1000 均用电阻率大于18．2MQ·cm超纯水配制。浓硫酸：分析纯。EC一68lK：电子行业无卤素分析 的质控样品(百灵威公司，标示值Ch mg／kg)。氧气：高纯氧气(99．999％， 800mg／kg，Br：770 厅、、 ≮∑／ 第十二届全国离子色谱学术报告会论文集 福建厦门2008．11．5—8289 佛山科的气体化一r有限公司，)。医川脱脂棉：J。州白云山制约股份有限公司何济公制药厂。 2．3色谱条件 A A Guard保护柱；流 色谱柱：MetrosepSupp4．250阴离子分析柱，MetrosepSupp4／5 mmol／L