电沉积纳米金属多层膜研讨.pdfVIP

生产扶术学会第六石年会论文集 电沉积纳米金属多层膜研究 桂 枫 姚素筱 窦升鹤 (天津大学化工学院 300072) 摘 要:本文分别采用单枪法和双柑法电沉积制备Cu/Ni多层膜.研究了两种电沉积方 法制备多层膜的工艺条件，并利用俄歇电予能语和扫描电子x徽镜(SBEO确定恢层结构。 通过对比分析了单枪法和双拍法制备多层膜的优缺点。 关挂词: 电沉积 金属多层膜 金属多层膜.又称组分调制合金 (Compositionmodulatedalloys简称 (MA)，是 一种金属或合金沉积在另一种金属或合金上形成的组分或结构周期性变化的材料。多层 膜中相邻两种金属或合金的厚度之和x称为多层膜的调制波长D).当x为1-100nm时称 为纳米多层膜。其尺寸介于非晶态材料和常规晶体材料之间，微观结构不同于常规晶态 材料，表现出长程无序、短程有序的微粒排列结构。这种材料在结构上具有纳米尺寸，因 而表现出 “尺寸量子效应”2(1因此，这种材料具有特殊的光学、机械、力学、电磁 学、耐蚀、耐磨、巨弹性模量等特殊性能.自1921年Blum采用双槽法制备出多层膜气 尤其是1986年在Fe/Cr多层膜中发现巨磁阻效应以来1:，多层膜成为材料和物理工作者 研究的热门课题。 目前，制备多层膜多采用离子裁射、物理燕镀、化学燕镀和分子束外延成形等物理 方法，其优点是可以精确控制多层膜中各子层的厚度。但是，这些物理方法通常要求在 高真空和高温条件下进行，对设备要求高、制备时间长、成本高，且样品形状尺寸受到 限制。采用物理方法制备多层膜时， 由于到达基体的原子能盆较高，难以避免层间扩 散a)。与物理方法相比，使用电化学方法制备纳米金属多层膜，可有效地避免上述问题。 此外，电化学方法制备多层膜还具有成本低、设备简单、易于操作，可在大面积和形状 复杂的衬底上获得良好的外延层:金属沉积快，样品制作时间明显短于裁射和蒸镀等方 法:子层厚度能在较宽的范围 (几个原子到几万个原子)内进行控制等优点。 目前，国外学者己对多层膜作了大盆的研究工作，但大多局限于物理方法:国内研 究比较少，仅见到俞敬贤Is]等人采用单槽法制备多层膜的报道。电沉积法有单槽法和双 槽法两种。单槽法是指在同一电解质溶液中.利用两种金属离子沉积电位不同，控电位 一 Ito一 生产技术学*第六居年会论文集 或控电流制备多层膜的方法。双相法是在不同电解相中交普沉积获得多层膜的方法。在 实际操作中，这两种方法各有利弊，本论文将在实验墓础上加以讨论。 1实 验 本论文分别采用单抽法和双相法制备CUM 金属多层膜。单栩法使用本实验室自行 研制的.联机电化学侧试系统”控制TD3690型恒电位仪进行脉冲电艘;双抽法采用30V- -10A型德压稚流电派进行恒电流电被.荃体为紫铜片。电彼前进行电解抛光和盐酸漫 蚀处理。上述两种方法制备Cu/Ni多层膜的工艺条件见表卫.使用俄歇能谱深度剖析法 分析艘层结构，翻射使用扫描型Ar十枪，面积为1XLCO=，发射电流25mA}标样为SM /Si。多层腆断面经机械抛光和化学启蚀处理后，由扫描电子显徽镜观察被层断面形貌。 单抽法制备多层腆时，各子层厚度由相应的脉冲持续时间决定;双相法制备多层膜的各 子层厚度由各层电健时间袂定。 2结果与讨论 2.1单抽法翻奋CuRIi多层城 衷1 电沉积创各CUM 多层腆工艺条件 双相法 单抽法 实脸中，可很据钥和裸沉积电位的 被们 艘裸 不同，控刹沉积电位在桐的沉积电位和 Ni50,。日幼 330g/L 350g/L 裸的沉积电位间交替变化获得多层腆. Niel. 堪5肠A 图1为单相法控电位沉积CUM 多层族 Q巧Q.5任A