水合TiO2纳米管石英毛细管色谱柱的制备及其吸附色谱性能的研讨.pdfVIP

水合TiO2纳米管石英毛细管色谱柱的制备及其吸附色谱性能的研讨.pdf

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第t月全国i油化I色谦学术报☆舍论文集 2.21 水合TiO:纳米管石英毛细管色谱柱的制备及其 吸附色谱性能的研究 赵国宏王伸来雷晓强陈立仁 (兰州中科安泰分析科技有限责任公司,兰州730010) 虽然气-液分配色谱技术在气相色谱中占主导地位.但是气.固吸附色诺技术在许多特定 的应用方面也有着不可替代的作用。当人们认识到吸附材料具有特殊的分离特性时.多孔层 毛细管色谱柱(PLOT)的设想就被提出井加以研究“’。纳米管永台n鸥具有较大的比表面 积和纳米管特性,作为气-固色谱吸附剂可能具有特殊的吸附分离特性。本文台成水台豇02 纳米管结构吸附剂,对其化学组成和彤貌进行表征,同时将其作为吸附剂固定相涂敷成多孔 层石英毛细管色谱柱,考察了这种纳米管结构的无机材料在气.固吸附色谱上的分离特性, 并从热处理前后的结构和形貌的变化讨论其色谱保留性为的变化。 1结果与讨论 1 1水台纳米管T珧形貌和结构表征 图1木合Ti儡纳米管T口图 从圈1可清晰地看出水舍Tifl,呈多屡纳米管形状,管径约5加。 将水台Ti氇纳米管在室温下真空干燥,以除去纳米管外的物理吸附水.其失重曲线见 图2.然后在700C灼烧,失重分析见表1. 表1灼烧失重分析(∞01) }∞ ttO/Tin(*fE) 。0110 表1结果可知,700C灼烧后失去的H,O和残留的Tl“的分子比为1:11l_表明水台 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 TiOz纳米管的分子式为(I也Ti0。)。,并按下式分解。 H20 f+XTi02 (H2Ti03)一一一—,X XRD结果表明未经处理的晶型为正交晶系,150C真空处理3h,12h后有相当一部分转 化为锐钛矿晶型。150C真空处理后纳米管状结构遭到一定的破坏。见TEM图4。从图中 可以看出原细长的纳米管断裂成小短管,但还是纳米结构。 、I ~.^I/ L‰~。芝兰 峙fk、小./L拿—、—心 。洲\、-.., } L”』II一:_: 诽~., 图2水合Ti02纳米管真空加热处理前后XRD分析图 温l塑3●℃ 鼻空度●.1h- 童 乏 要 。‘-_.-——————————.._——一…. 图5低碳烃在水合TiOz纳米管多孔层石英毛细管色谱柱上分离图 Column:15mx 0.53ram Ti02nanotubesPLOT hydrate Oven:80℃isothermal Detector: FID 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 } :!,_一 抓 图6低碳烃在AL20,多孔层石英毛细管色谱柱上分离图 Column:15mx0.5

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