荷移分光光度法测定左旋多巴片含量的研究.docVIP

太原师范学院论文 论文题目：荷移分光光度法测定左旋多巴片含量的研究 姓 名：王慧贤 系科专业：化学系 、化学教育专业 学 位：理学学士 指导教师：李省云 学习年限：2001年10月——2005年7月 2004年5月20日 左旋多巴与四氯对苯醌荷移反应的研究 王慧贤 指导教师：李省云 （太原师范学院化学系012班，太原 030031） 摘 要 本文主要研究左旋多巴与四氯对苯醌（TCBQ）发生荷移反应，生成稳定的1：1络合物，其λmax = 348 nm，表观摩尔吸光系数ε=6.231×105L·mol-1·cm-1 ，在0～26.4μg·mL-1的范围内符合朗伯比耳定律.本方法测定药物样品含量与文献方法一致,回收率95.56%～102.2%,相对标准偏差在2.32%以内。 关键词 荷移反应 分光光度法 左旋多巴 四氯对苯醌 应用荷移（charge-transfer，CT）络合反应进行药物分析已广泛应用。四氯对苯醌是一个强烈л电子接受体，可以与许多富电子药物形成ｎ-л或л-л类型的络合物，通过对络合物含量测定，为药物分析提供了一种新的测定方法。 左旋多巴（Levodopa）,化学名称为：3—羟基—L —酪氨酸，白色，结晶性粉末，无臭，无味，在水中微溶，在乙醇，氯仿或乙醚中不溶，稀酸中易溶。左旋多巴是一种抗震颤麻痹药，为体内合成去甲肾上腺素，多巴胺等的前体之一，能通过血脑屏障进入脑中，经多巴脱羧酶脱羧转化成多巴胺而发挥作用。目前,测定左旋多巴含量的方法主要有分光光度法[1], 荧光光度法[3],催化伏安法[4],园二色谱法[5],光学动力学法[8] ,高效液相色谱法[10]等。但利用四氯对苯醌分光光度法测定其含量的方法未见报道。本文参考有关文献研究了左旋多巴与四氯对苯醌形成络合物的条件，初步探讨了其反应机理，建立了一种简便可靠的测定左旋多巴的新方法，并对药物样品进行了含量测定，结果令人满意。 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 仪器：Cary300紫外可见分光光度计（美国瓦里安技术中国有限公司）； KEI.WEI电热恒温水浴锅（北京科伟勇鑫实验仪器设备厂）。 电子天平92SM-202A-DR（普利赛斯国际贸易〈上海〉有限公司）%（0.3485g）左旋多巴,研细，置于1L容量瓶中，加盐酸（9：1000）溶解，定溶，过滤，取续滤液备用。 四氯对苯醌乙醇溶液：3.0×10-3 mol·L-1； 硼砂溶液：0.1mol/L；盐酸溶液 （9：1000） 所用试剂均为分析纯，实验用水为三次蒸溜水。 实验方法 取适量标准溶液适量于10mL的比色管中,加入硼砂溶液3.5mL,加入四氯对苯醌溶液1.5mL,用三次蒸溜水稀释至刻度,摇匀后，于30℃水浴中加热40min,冷却至室温.以试剂空白为参比,用1cm石英比色皿在348nm处测其吸光度A。 结果与讨论 2.1 实验条件选择 2.1.1 吸收光谱 按实验方法用紫外分光光度计进行扫描，并绘出吸收光谱(如图1所示)。从吸收光谱可看出反应后形成的荷移络合物在348nm处有最大吸收峰，试剂四氯对苯醌有两个吸收峰, 分别在292nm和211nm处，左旋多巴药品也有两个吸收峰，在273nm和204nm处。本实验选用348nm为测定波长。 图1 吸收光谱图 Fig.1 Absorption Spectra 1—络合物(试剂空白作参比) 2—试剂(溶剂作参比) 3—药物(溶剂作参比) 2.1.2 溶剂的影响 按照实验方法，选用不同溶剂进行实验，（结果见表１）。结果表明,在水溶剂中反应情况最好，吸光度最大。所以本实验选用水为溶剂。 表1 溶剂对反应的影响(300C, 30min) Table.1 Effect of solvent(300C, 30min) 溶剂 水 甲醇 乙醇 丙酮 二甲基亚砜 乙醚 乙腈 A 0.2575 0.0107 混浊 混浊 参比混浊 不互溶 参比浑浊 2.1.3 温度和时间的影响 取20ml硼砂溶液,10ml四氯对苯醌溶液,10ml左旋多巴溶液于100容量瓶,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀，测定不同温度下反应的吸光度（结果见表2），结果表明,300C和400C时,稳定络合物的吸光度相差不大,但300C更接近室温,且反应时间短,所以本实验最佳条件为300C,40min。 表2 温度和时间的影响