冰晶石化学分析方法.docVIP

YS YS/T 273.7—200Ｘ YS/T 273.12—200Ｘ 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量 Method for chemical analysis and determination of physical performance of cryolite The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of calcium content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 YS/T 273.12-200X 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量 1 范围 本部分规定了冰晶石中氧化钙含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中氧化钙含量的测定，测定范围0.05%~1.25%。 2 方法提要 试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气—乙炔富燃性火焰进行钙量测定。 试剂 3.1 高氯酸（ρ1.67g/mL） 3.2 盐酸（1+1）优级纯。 3.3 钠溶液（7.5mg/mL）；称取9.5g高纯氯化钠，以水定溶于500mL容量瓶中mL钠溶液（3.3）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5 氯化镧溶液（200g/L）：取100g LaCl3·nH2O以水定容于500mL容量瓶中。 3. 铝溶液（4mg/mL）：称取4.00g经酸洗的高纯铝，置于500mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为120mL的盐酸（.2），加一滴汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.8 钙标准贮存液：称取1.2486g预先于105°C烘干的碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表皿，加50mL水后，加10mL盐酸微热，待反应完全后，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00g钙。 3. 钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存液（.6）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg钙。0.24ug/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7。 YS/T 273.12-200X 试样 试样应符合YS/T 273.13 中3.3的要求。 分析步骤 6.1 试料 称取0.2000g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做试剂空白试验。 6.4 测定 6.4.1将试料（6.1）置于150mL铂皿中，加入7mL高氯酸（3.1）混匀后放在沙浴上加热，待高氯酸烟冒尽，取下冷却，加入1mL盐酸（3.2），加40mL~50mL热水，放水浴上加热至盐类溶解，冷却。 6.4.2 根据试料中钙的质量分数按表1处理 表1 钙的质量分数/% 定容体积/mL 分取体积/mL 稀释体积/mL 氯化镧加入量/mL 0.05~0.25 100 50 100 4 0.25~1.25 100 10 100 3 6.4.3 将随同试料所做的空白试验溶液（6.3）及根据试料中钙的质量分数而制备的试液（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气—乙炔富燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 系列标准溶液的制备 适用于质量分数为0.05%～0.25%的钙含量 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL钙标准溶液（3.9）分别置于一组100mL容量瓶中，各加入4mL钠溶液（3.3），4mL铝溶液（3.6），4mL氯化镧溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。 适用于质量分数为0.25%～1.25%的钙含量 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL钙标准溶液(3.9)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入4mL钠溶液(3.4)，4mL铝溶液（3.7），3mL氯化镧溶液(3.5)，以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 将系列标准溶液（6.