1 级禁止物质的分析方法(C)精选.pdf

2008年 5 月15 日修订 1 级禁止物质的分析方法 1. 1 级禁止物质的分析方法的概要 下表表示关于1 级禁止物质分析方法（高精度分析方法）概要的一例。 对象物质 分析方法 备考 PCB （聚氯联苯） 溶解→抽出→HRGCMS 、GCMS、GC PCT （聚氯三联苯） 溶解→抽出→GCMS 石棉类 粉碎→XRD 特定有机锡化合物 溶解→抽出→衍生物化→GCMS 氯化石蜡 溶解→抽出→Column cleanup→GCMS 特定溴系难燃剂 (PBB, PBDE) 溶解→抽出→HRGCMS 形成特定胺的偶氮染料，颜料 规定的试验。溶解→抽出→衍生物化→GCMS 参照2. IV 短链型氯化石蜡 (C10-13) 溶解→抽出→HRGCMS 镉及其化合物 分解→ICP-OES or ICP-MS 参照2. I 铅及其化合物 分解→ICP-OES or ICP-MS 参照2. I 溶出试验，分解→二苯卡巴肼 (Dipenylcarbazide) 参照2. III 六价铬化合物 法、IC 水银及其化合物 燃焼→吸収→還元気化AAS 参照2. II 臭氧层破坏物质 揮散、脱着→捕集GC、GCMS 甲醛 揮散、脱着→捕集→抽出HPLC 参照2. V HRGCMS: 高分解能气体色谱分析法、质谱分析 GCMS: 气体色谱分析法、质谱分析 ICP-OES: 高频电感耦合等离子发射光谱分析 ICP-MS: 高频电感耦合等离子质谱分析 GC: 气体色谱分析 HPLC: 高速液体色谱分析法 IC: 离子色谱分析法 XRD: X 射线衍射法 AAS: 厚子吸光光度法 1 2. 1 级禁止物质的分析方法的详细 现在介绍对符合1级禁止物质的分析方法。 在此对铅，镉，水银，铬，作为筛别分析介绍荧光X射线分析，对六价铬，作为简易分析法（松 下法）介绍温水抽出－二苯卡巴肼吸光光度法。又，对铅，镉，水银，六价铬，偶氮化合物， 甲醛等的高精度分析方法也加以介绍。 I. 铅，镉及其化合物 (1) 筛别分析 萤光X射线分析 通过把试料进行切断，粉碎等简单的前处理，采取所定的体积，重量的试料，导入分析 装置，可以简易地进行铅及镉的有无含有及含有程度的分析。适于树脂，橡胶，金属， 玻璃，陶瓷等的构件的分析。 利用装置内装的半定量分析软件（基础参数法），定量分析软件（检量线法）测定含有 量。 分析装置 能量分散型萤光X射线分析装置(EDX)，波长分散型荧光X射线分析装置(WDX) (2) 高精度分析（正确判定含有量） 作为前处理，进行把试料在硝酸，盐酸，氢氟酸，过氧化氢酸等的存在下的湿式分解（包 含加压分解），在硫酸存在下的灰化分解，利用氧等离子照射的低温灰化分解，调制溶 液试料。产生沉淀物时通过氟酸分解，碱熔融分解等把沉淀物再溶解，溶液化，以供分 析。把调制成的溶液试料导入ICP发射光谱分析装置，由利用标准溶液所制定的检量线， 测定溶液试料中的铅，镉的浓度，换算为固体试料中的铅，镉含有量。另外，作为预处 理方法，也可以采用IEC62321第一次原案*1 中记载的方法。 分析装置 装置以ICP发射光谱分析装置（ICP-OES ）