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镀铬溶液化验操作规程 铬酐的测定 1、仪器：5ml移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。 2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H2CrO4+6H2SO4+6FeSO4=Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。 3、试剂： 硫酸：1：1 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 标准0.1N硫酸亚铁铵溶液 磷酸；比重1.7 4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。 5、计算： N×V×0.0333×1000 0.25 铬酐CrO3克/升= 式中， N——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数； CrO3 3000 0.0333—— 二、三价铬的测定： 1、仪器：5ml移液管2只，250锥形瓶3只，100ml容量瓶1只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。 ２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。 Cr2(SO4)3+3(NH4)2S2O8+8H2O=2H2CrO4+3(NH4)2SO4+6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 2(NH4)2S2O8+2H2O=2(NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑ 3、试剂： 硫酸：1：1 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 标准0.1N硫酸亚铁铵溶液 磷酸:比重1.7 过硫酸铵：固体 1%硝酸银溶液 4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。 5、计算： N×(V2-V1) ×0.0173×1000 0.25 铬酐CrO3克/升= 式中， N——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度； V1——分析铬酐时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数； V2——本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数； Cr 3000 0.0333—— 三、硫酸的测定(滴定分析法) 1、仪器：5ml移液管1只，250锥形瓶3只， 10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。 ２、原理：镀液中加入氯化钡溶液后，生成硫酸钡，使其溶解于氨性的EDTA溶液中，过量的EDTA，以标准锌溶液回滴，以铬黑T指示。 BaSO4+H2Y2-=BaY2-+SO42-+2H+ 钡离子和硫酸根当量相等，根据EDTA和锌溶液的用量即可计算出硫酸的含量。 3、试剂： ①10％氯化钡溶液 ②乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合。 ③缓冲溶液（pH=10） ④铬黑T指示剂 ⑤标准0.05M EDTA溶液 ⑥标准0.05M锌溶液：在分析天平上准确称取纯锌3.269克，以1：1盐酸40毫升溶解，在1升容量瓶中稀释至刻度。浓度为0.05M，不需标定。 4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于400毫升烧杯中，加水100毫升，乙醇混合液30毫升，煮沸10分钟，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10毫升，煮沸1分钟，捣入250毫升锥形瓶中，置于温暖处1小时。用紧密滤纸过滤，以热水洗涤沉淀数次，洗水无绿色。将沉淀及滤纸投入锥形瓶中，加水70毫升，氨水10毫升，用移液管准确吸取0.05M EDTA标准溶液加入，加热至60～70℃，搅拌沉淀完全溶解，冷却，加缓冲溶液5毫升及铬黑T少许，以0.05M标准锌溶液滴定至溶液由兰色变为红色为终点。 5、计算： (M1V1-M2V2)×0.098×1000 n 含硫酸H2SO4克/升= 式中， M1—— 标准EDTA溶液的当量浓度； V1—— 耗用标准EDTA溶液的毫升数； M2—— 标准锌溶液当量浓度； V2—— 耗用标准锌溶液的毫升数； n——