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柱层析与旋转蒸发
柱层析及旋转蒸发仪的基础实验研究 汇报人:李 珺 学 号:S1203302 日 期:2014.5.15 薄层色谱 点板: 柱层析 实验原料: 用硅胶装柱子是影响分离的关键步骤,硅胶柱子一定要装紧实无气泡,才能达到分离效果。 选取硅胶规格200-300目,Rf值0.16-0.58,石英砂,脱脂棉适量。 实验步骤 1、?装柱 柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。 2、?加样 用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~4cm),再加压,这样避免了溶剂夹带样品快速下行。 5、最后的处理 柱分后的产品,由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中,所以如果分析,最好用少量的溶剂洗涤一下,因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了,必要时进行重结晶。 6.注意事项 过柱的时候,有时会出现气泡,一是:和使用的溶剂有关,如果是易挥发的溶剂,如乙醚、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下,很容易出现这种现象,因此,在室温高的时候,可以选择沸点较高,挥发相对小的溶剂。使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点应该相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚却要选择30~60的石油醚。二是:不论是用带砂板的还是塞棉花的,在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干,这样就可避免柱中有空气。 我的柱层析实验 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪的起始操作流程 1.安装设备、接通电源、打开冷凝水、接口处涂真空酯; 2.接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平; 3.调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平; 4.根据蒸发溶剂的沸点设定水浴锅温度,在一定温度下观察一段时间,如果没有液体蒸出再缓慢升高温度; 5.旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢,当冷凝液成线状滴下时说明蒸发速度太快。 结束实验操作流程 实验注意事项 谢谢大家!
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