原子荧光光谱法测定测定地质样品中砷锑铋汞的注意事项.doc

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞的注意事项 汪永顺 王文芳① 李得强 王春波 何巧玲 （青海省有色矿勘院测试中心 青海省西宁市城东区金和路36号 810007） 摘 要 针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题，分析并总结出应注意的事项和解决方法。 关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法；化探样品；砷锑铋汞；注意事项 中图分类号：文献标识码：文章编号： 1 前言 原子荧光光谱法具有谱线简单；灵敏度高，检出限低；多种元素可同时分析；成本低；效率高等优点[1]。目前国内众多分析测试实验室中广泛运用[2]，在地质找矿探矿工作中发挥了重要作用[3]。原子荧光光谱法测定化探样品中的砷锑铋汞[4]需要符合地质矿产实验室测试质量管理规范的要求[5]。长期大量分析样品，容易出现诸多问题[6][7]，本文总结出工作中的一些注意事项。 2 注意事项 2.1 空白问题 空白值是空白样品的测定值，是个相对值，不同仪器，不同环境条件下测定结果不一样，但对样品的测定结果有很大影响。通常来讲，影响空白的因素有以下几个，解决方法后面详细叙述。 （1）仪器及配件的影响。空心阴极灯使用寿命到了之后，强度减弱，测定的空白值偏低，石英炉芯顶端应与电炉丝一样高，否则空白值会偏低。原子化器高度过高或过低都影响空白值。电炉丝使用久了，会造成空白值偏高。 （2）仪器条件的影响。灯电流、负高压、载气流量过高，空白值会偏高。 （3）污染的影响。污染是影响空白值的主要因素，空白样品、还原剂、载流液被污染，空白值会偏高。毛细管、泵管、反应器、气液分离器、原子化器、石英炉芯等的污染也会造成空白值偏高，测完高含量样品后要及时消除污染。 （4）环境条件的影响。环境温度高越高，相对湿度越大，空白值越高。 2.2 试样制备和试液分离 在溶好的待测样品的王水溶液中接加入硫脲-抗坏血酸进行预还原，实现同一份溶液测定As、Sb、Bi、Hg四个元素，硫脲-抗坏血酸不影响Bi、Hg的测定，预还原时母液中可以 ①联系人，电话：（0传真：（0971）4725196；E-mail：593375906@。 作者简介：汪永顺（1979-），男，青海省西宁市人，工程师，从事岩矿测试工作。 王文芳（1978-），女，青海省西宁市人，工程师，从事岩矿测试工作。 收稿日期：2011-06-09；修订日期：2011-06- 不加高锰酸钾和草酸溶液[8]，这种制备试样的方法可以大幅提高工作效率。有时溶液在HNO3的氧化作用下出现棕黑色，还原不彻底导致测定结果偏低，注意以下几点可解决这个问题。 （1） 将水浴溶解好的样品放至室温，温度不宜过高，以免HNO3与还原剂发生剧烈反应，加入10 mL高纯水，将含有HNO3的溶液与还原剂之间形成一个缓冲层，再缓慢加入硫脲-抗坏血酸溶液，摇匀，澄清后测定。 （2） 加入硫脲-抗坏血酸后的预还原时间不小于30 min，室温不宜过低，As、Sb还原受温度影响较大，尤其是Sb的还原较难进行。 （3） 用王水溶解样品后，先测定Bi、Hg，再向溶液中加入足量的硫脲-抗坏血酸固体试剂还原后测定As、Sb[9]。 2.3 干扰问题 由于干扰元素在水相中被硼氢化钾还原而生成的产物（金属或金属硼化物）会减少被测元素生成氢化物，或者干扰元素生成的氢化物在气相中与被测元素生成的氢化物相互作用而产生干扰[10]。不同的金属离子对荧光强度有不同的影响，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液可以基本消除。 2.4 污染问题 污染是影响测定准确度和空白稳定的重要因素。测定高含量的样品后，毛细管、泵管用稀盐酸清洗即可，污染严重的更换整套管路。载流槽、反应块、气液分离器、石英炉芯、原子化器以及玻璃器皿用HNO3(φ=50%，体积分数)浸泡24 h以上，污染严重的可用超声，氧化性强的洗液浸泡、加温清洗。 测定所用的水、酸、还原剂以及整个过程中用的其它试剂必须保证不含或少含被测元素和干扰元素。盐酸、硝酸使用优级纯以上的试剂[1]。新购买的试剂应做纯度检验，试剂污染后重新配制，测定高含量的样品后，载流液势必严重污染，需要重新配制。 工作应远离汞源地，以防汞污染。保持工作场所的清洁，不乱存放化学试剂和药品，能减少环境污染。 事先排查样品，可以避免一些污染。根据本人经验，岩石样品中待测元素含量有高有低，土壤样品中不高，这两种样品一般不会造成严重污染；水系沉积物中待测元素含量有高有低。部分样品含量非常高，容易造成污染。 2.5 设备和配件故障 氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋汞的关键在于上机测定，测定过程大致可分为进样系统、气液分离系统、原子化系统、光电检测系统。每个环节都有诸多问题需要注意。 （