古马隆和茚含量的测定方法.doc

I岱71 080．15 G 18 Y日 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB／T 5025--2006 代替YB／T 5025—1 993 古马隆和茚含量的测定方法 Determination of the coumarone and indene content 2006—05—13发布 2006一”一01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布  YB／T 5025—2006 刚 吾 本标准代替YB／T 5025--1993《精重苯古马隆一茚含量的测定方法》。 本标准与YB／T 5025--1993相比修改内容如下： ——题目改为古马隆和茚含量的测定方法； 一一范围增加了“重苯、脱酚酚油”； ——增加了吉马隆的测定； ——试剂增加了古马隆、氢气； ——气相色谱仪由热导池检测器改用氢火焰离子化检测器； ——修改了柱温； —一计算方法中增加了峰面积法； 一——增加了标样谱图。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：包头钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：赵永红、史学军、汪海涛、金蝶翔、戴万红、孙伟。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： ——GB／T3063．2—1982，1993年调整为YB／T 5025--1993。  YB／T 5025 2006 古马隆和茚含量的测定方法 1范围 本标准规定了古马隆和茚含量测定的方法要点、试剂、仪器设备、标样的配制、线性范围的测定、试验 步骤、计算公式、精密度。 本标准适用于高温炼焦制得的重苯、精重苯、脱酚酚油中的古马隆和茚含量的测定。 2方法要点 在聚二乙二醇丁二酸酯色谱柱上，原料中的古马隆和茚与其他组分分离，在保证古马隆和茚及与相 邻组分分离度R大于等于1．5，以外标峰面积或峰高法定量。 3试剂 3．1 固定液：聚二乙二醇丁二酸酯。 3．2担体：6201(0．18romeO．28mrn)。 3．3纯苯：化学纯。 3．4甲苯：化学纯。 3．5乙基苯：化学纯。 3．6二甲苯：化学纯。 3．7苯乙烯；化学纯。 3．8正丙苯；化学纯。 3．9 1，3，5三甲苯：化学纯。 3．10 1，2，4三甲苯：化学纯。 3．”1，2，3三甲苯：化学纯。 3。12 1，2，4，5四甲苯：化学纯。 3．13茚：色谱纯。 3．14古马隆：色谱纯。 3．15萘：分析纯。 3．16氢气：纯度为99．9％以上。 4仪器设备 4．1气相色谱仪带有氢火焰离子化检测器，检测限45×101。g／s(苯或正十六烷)。 4．2自动积分式数据处理机或记录仪：OmV～5(10)mV，全行程时间1s。 4．3色谱柱：内径4mm，长2m不锈钢管。 4．4微量注射器：1pL，lOlL，100pL。 4．5分析天平：分度值0．1mg。 4．6空压机及空气净化装置；流量300mL／min～800mL／rain。 5色谱条件 5．1色谱柱的制备 1  fll／T 5025_一2006 固定相的配比为聚二乙二醇丁二酸酯：6201为10：100，将配好的固定相用真空泵装入色谱柱内。 5．2仪器条件 5．2．1分离度R：不低于1．5。 5．2．2检测限≤5×10。1。g／s(苯或正十六烷)。 5．2．3柱温：100℃。 5．2．4汽化温度：250℃。 5．2．5检测温度：250℃。 5．2．6载气：氢气，流量40mL／min。 5。2．7助燃气：空气，流量500mL／min。 注：可根据使用的实际情况适当改变仪器条件。 6标样的配制 6．1将各预配试剂按预定的质量分数在分析天平上以减量法称重，先称高沸点的试剂，后称低沸点的试 剂。 6．2配制标样要求与试样组成相似，配好后测其密度，分封于小安瓿瓶中以备用(安瓿瓶打开后要及时 使用，以免挥发和聚合)。 6．3标样与试样密度的测定法：以微量注射器吸取100pL试样，在分析天平上用减量法换算其密度。 7线性范围的测定 7．1用二甲苯作稀释剂，用重量法配成含茚和古马隆分别为30 o／00左右的标样。待色谱仪按其规定条件 调好稳定后，用微量注射器注人标样0．2#I一0 4#L，0．6pL，0．8p-L， ，分别量出茚和古马隆峰面积或峰 高。 7．2分别以茚和古马隆峰面积或峰高为纵坐标，进样量为横坐标绘制关系曲线，找出浓度和峰面积或峰 高成直线关系的范围。 7．3每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要做一次线性范围的测定。 8试验步骤 将色谱仪按规定条件调好稳定后，并保持条件不变，分别进同体积的标样与试样，测量其茚和古马隆 的峰面积或峰高(谱图附后)。 9计算公式 试样中的茚和古马隆的质量分数按下式计算： 。一亟焦型驿趔k￡臻! yP样 一丝隘＆ Emi腓4 F镕 式中： m一试样中茚或古马隆的质量分数，％；