气质联用法测定消费品有毒有害物质中的N-N二甲基甲酰胺的方法研究.docVIP

精品论文 参考文献 气质联用法测定消费品有毒有害物质中的N-N二甲基甲酰胺的方法研究 宁波市华测检测技术有限公司 浙江 宁波 315000 【摘 要】根据有机试剂相似相溶原理，用不同试剂对N-N二甲基甲酰胺进行萃取，再经过GC-MS进样分析，得出结果。就精密度和加标回收进行试验，并对萃取方法展开分析讨论，可以进一步提高化学测试数据的真实性、可靠性和准确性。 【关键词】N-N二甲基甲酰胺；萃取方法；气相色谱质谱联用仪 N-N二甲基甲酰胺，具生殖毒性，主要存在于聚氨酯合成革、印刷电路板、聚丙烯腈中。2012年12月被收录在SVHC(Substances of Very High Concern)中，根据欧盟REACH法规条款规定，如果企业产品中含有N-N二甲基甲酰胺，且含量在500mg/kg以上，将会触发企业的相关责任，因此，对N-N二甲基甲酰胺的控制显得尤为重要。但目前国际上或者国内还没有具体检测产品中的N-N二甲基甲酰胺的标准方法，本方法是对水质和土壤中检测N-N二甲基甲酰胺的方法的改进，再通过试剂的萃取效果比对，使结果更加准确、可靠。 一、实验部分 1.1 主要仪器： 电子天平（精确到0.0001） S180H超声波清洗仪 GC-MS-QP2010PLUS 色谱柱：HP-INNOWAX，30mX0.25mmX0.25mu;m，260℃ 1.2 试剂： 丙酮GR混合试剂（二氯甲烷和甲醇体积比为3:1），此试剂易挥发，现配现用。 1.3 测试方法： 1.3.1 将样品剪成3mmX3mmX3mm粒径大小(粉末和液体等可溶性样品可直接称量)。 1.3.2 称取0.5000plusmn;0.1g样品至70ml干燥洁净的螺口试管中，加入10ml丙酮作为萃取试剂（方法二以10ml的混合试剂作为萃取试剂），密封后放入超声波清洗仪中，常温水浴超声2小时。 1.3.3 将超声完的密封试管取出，将样品摇匀，静置。再用0.45mu;m的有机滤膜过滤到GC-MS进样瓶中。 1.3.4 上机测试：进样口温度：240℃ 进样模式：不分流进样 载气流速：高纯氦气 1.2ml/min 进样量：1mu;L 升温程序：35℃保持3min,然后以20℃/min的速度升温至135℃，不保持，然后以40℃/min升温至240℃，保持3min。 离子源温度：230℃ 溶剂切割时间：3min 1.4 方法比对 取多种不同材质的样品，分别对其加入丙酮及混合试剂进行超声萃取，过滤后上机测试，记录多组数据进行比对。如表1所示 经过比对，对于ND样品，2种萃取方法萃取结果全部为ND。而对于有值的样品，使用混合试剂的萃取效率明显优于丙酮试剂。因此，对于检测N-N二甲基甲酰胺，我们选择萃取效率更高的混合试剂。 1.5为验证实验数据的准确性和可靠性，得到精密度和加标回收率如表2、表3所示 加标回收实验 平行取6组漆包线样品，置于螺口试管中，分别加入100mg/L的NN二甲基甲酰胺标液0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，用混合试剂定容到10ml，加盖密封，重复实验步骤，记录实验数据，得到表2 二、分析和讨论 2.1 方法的符合性 从质量控制的加标回收率97.0%~ 103.5%，标准偏差1.72mg/kg，相对标准偏差1.7%来看，满足一般检测方法对准确度和精密度的要求，符合我们对质量的要求。 2.2 方法的优化 因为样品的局限性，目前为止还没有做到聚丙烯腈这类含N-N二甲基甲酰胺物质的样品，然而，对于特殊样品我们可以采取特殊的萃取方法，来保证实验结果的准确可靠。 结束语： ??用二氯甲烷和甲醇3:1的混合试剂萃取N-N二甲基甲酰胺的萃取效率高，方法准确度和精密度也较高，对我们日常工作遇到问题有参考意义。 参考文献： [1]GB/T 17521-1998. 化学试剂中的N-N二甲基甲酰胺。《环境监测管理和技术》.气相色谱法测定废水废气中的N-N二甲基甲酰胺。 【作者简介】张良，男，浙江省嵊州人，学历：大学本科，研究