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水和废水中总氰化物的直接测定
精品论文 参考文献
水和废水中总氰化物的直接测定
安顺市环境监测站 贵州安顺 561000
摘要:基于在弱酸性介质中,氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸反应,得到的产物经水解得到戊烯二醛,其与1,3二甲基巴比妥酸显色反应后,用连续流动分析仪在波长600nm处测量水中总氰化物的含量。实验结果测得加标回收率为92.06%~97.22%,相对标准偏差为1.8%~7.4%,检出限为0.004mg/L,线性范围为0.016mg/L~0.246mg/L。该方法的准确度高,重复性好,检出限低,完全满足水中氰化物的检测要求,而且操作简单,检测快速,适合水总氰化物的批量检测。
关键词:连续流动分析;水体;氰化物;检测
Direct determination of total cyanide in water and wastewater
Zhou Shun Zeng Cheng Wang Zhirui Long Jingtao*
Anshun environmental monitoring station,Anshun,Guizhou 561000
Abstract:Based in weak acidic medium,cyanide react with chloramine-T to form cyanogen chloride,cyanogen chloride react with isonicotinic acid and the product obtained was hydrolyzed to give glutaconic aldehyde,which will have color reaction with 1,3 dimethyl barbituric acid and then using continuous flowing analyzer measured the content of total cyanide in water at a wavelength of 600 nm.Results shows the recovery rate was 97.22% - 92.06%,the relative standard deviation was 7.4% - 1.8%,the detection limit was 0.004mg/L and the linear range was 0.016mg/L - 0.246mg/L.The method has the advantages of high accuracy,good repeatability and low detection limit,completely meets the requirements of the detection of cyanide in water,and has the advantages of simple operation,fast detection and suitable for batch detection.
Keywords:continuous flow analysis;water;cyanide;detection
氰化物是指含氰基的化合物[1]。有无机氰化物即含氰根离子的无机盐,如氰化钾、氰化钠、氢氰酸等;有机氰化物如乙腈、丙烯腈、正丁腈等;它们均是剧毒物质[2]。氰化物可通过呼吸道、消化道进入人体内,然后析出氰离子,跟细胞线粒体内的三价铁结合,阻碍三价铁的还原,妨碍细胞正常呼吸,从而使组织细胞不能正常利用氧,导致组织缺氧,造成机体陷入内窒息死亡状态[3]。另外,某些腈类氰化物自身就具有直接对中枢神经系统的抑制功能[4]。
因此,对水中氰化物特别是痕量氰化物的快速准确检测就显得尤为重要了,目前对氰化物的检测方法有色谱法、光谱法、电化学法等;有国标及部门标准,如:异烟酸-吡唑啉酮比色法[5]、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、容量法和分光光度法等;文献报道的检测方法有:顶空气相色谱法、均相催化气相色谱法、应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物、离子色谱法等等。
基于连续流动注射分析水中总氰化物的相关方法存在不足,急需不断完善等现状,本文建立了一种适合于大批量的分析检测水中总氰化物的分析检测方法。从如下几个方面进行研究,实验结果表明方法的加标回收率:92.06%~97.22%;检出限为:0.004mg/L;重复性为:0.26%;实验结果完全满足水中氰化物的检测分析要求。
1、实验部分
1.1实验仪器
连续流动
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