原子吸收的应用2.ppt

AAS在粮食行业中的应用 北京分析中心 侯艳红 岛津国际贸易（上海）有限公司 讨论内容： AAS的介绍 对应国标，AAS的应对和注意事项 AAS的相关资料及仪器维护保养 原子光谱分析的发展 1950 1960 1970 1980 1990 火焰发射 原子吸收 原子荧光 ICPS 年 测定的浓度范围 ICP-MS 火焰发射 火焰 AAS 无火焰 AAS 1 ppt 1 ppb 1 ppm 0.1% 100% ICP-AES 岛津ICP发射光谱系列 原子吸收分光光度计 Atomic Absorption Spectrometer 火焰原子化器 石墨炉AAS 特殊的石墨炉技术（岛津专利） 岛津 AAS 的历史 岛津AA家族 AA-6800 AA-6300 AA-6300C 新产品 自动优化 分析条件 D2 法和SR法背景校正 空心阴极灯 6 只 火焰/石墨炉简单手动切换 光学双光束、电子双光束 自动切换 AA-6300C 粮食行业相关国标 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 （无机砷部分） GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定（总汞部分） GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.15 食品中镉的测定 污染物的限量指标 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 （无机砷部分） 氢化物发生器HVG-1 原子化炉SARF-16C 形态分析的状况 LC-10Ai LA-510 As 形态分析装置ASA-2SP LC-AA GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定（总汞部分） 冷汞发生器 MVU 浓度(ug/L) 吸光度 1.0000 0.0171 2.0000 0.0427 5.0000 0.1092 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 铅是惟一的人体不需要的微量元素，它几乎对人体的所有器官都能造成损害。具体表现为，影响智力的发育和骨骼发育，造成消化不良和内分泌失调，导致贫血、高血压和心律失常，破坏肾功能和免疫功能等 研究表明，90%的血铅来自于食物，水和食物中的铅是造成血铅含量增加的主要原因 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 分析条件 装置 AA-6800 元素 Pb 灯电流低（毫安） 10 波长（nm） 283.3 狭缝宽（nm） 1.0 点灯方式 BGC-D2 基体改进剂 2%磷酸二氢铵 5μL 升温程序： 元素 波长 （nm） 干燥温度 （℃） 干燥时间 （s） 灰化温度 （℃） 灰化时间 （s） 原子化温度 （℃） 原子化时间 （s） Pb 283.3 150 20 800 20 2400 2 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 茶叶样品分析结果 注意事项 Pb灰化温度和灰化曲线 升温程序 灰化曲线 AA峰形不完整或出现双峰 解决方法： 延长原子化时间 提高原子化温度 选择平台石墨管 空白值偏高 原因？ 器皿污染 空白平行样 消解用酸纯度低 硝酸/盐酸（MOS级、BV-Ⅲ级） 高氯酸(优级纯) GB/T 5009.15 食品中镉的测定 含镉的土壤、粮食、牧草通过食物链进入人体会慢慢积累，镉在肾脏和骨骼中会取代骨中钙，使骨骼严重软化。其潜伏期可长达10～30年，且早期不易觉察。资料表明，人体内镉的生物学半衰期为20～40年，镉对人体组织和器官的毒害是多方面的，且治疗极为困难。 骨骼软化 镉 GB/T 5009.15 食品中镉的测定 分析条件 装置 AA-6300 元素 Cd 灯电流低（毫安） 8 波长（nm） 228.8 狭缝宽（nm） 2.0 点灯方式 BGC-D2